metanol del pisco

DETERMINACION DE METANOL EN EL PISCO
1. Preparación de la muestra

Se toma 60 ml de la muestra problema (Pisco), que se destila a través de un destilador simple, colectando en una fiola aforada de 50 ml. El destilado se ajusta a una concentración alcohólica del 5.5 %. Hacer una previa medición del grado alcohólica de la muestra problema (Pisco).
2. Preparación de las soluciones2.1Solución de Permanganato de Potasio
Se pesa 3 gramos de permanganato de potasio, se depositan en una fiola aforada de 100 ml. Se agregan 15 ml de ácido fosfórico al 85 % y se enrasa con agua destilada. (para que la dilución sea rápida, debe disolverse previamente con agua tibia antes de agregar el ácido fosfórico).
2.2. Solución Patrón (solución de metanol)
• Solución de alcohol etílico al 5.5%.Se prepara a partir de alcohol etílico puro, es decir a 99.9%, luego es diluido con agua destilada al 5.5%.
• Se pesan 0.5 gramos o 500 miligramos de metanol puro y se diluyen hasta un litro con la solución de alcohol al 5.5%. Entonces tenemos la solución patrón al 0.025%.
2.3 Solución de ácido sulfúrico al 75%
A partir de una concentración alta (96%) de ácido sulfúrico, lo llevaremos auna concentración del 75%.

Es decir 78.125 ml de ácido sulfúrico al 96% se llevan a una fiola de 100 ml y se enrasa a volumen indicado con agua destilada.
2.4 Solución de ácido cromotrópico al 5%

Se pesan 5 gramos de ácido cromotrópico o de sal sódica y se disuelven en 100 ml de ácido sulfúrico al 75%.
3. Procedimiento
Se toma 2 ml de solución de permanganato de potasio y se agrega 1ml de la muestra ya tratada (al 5.5%), en una fiola. Se mezclan y se llevan por 30 minutos a un baño de hielo (la mezcla de pisco con la solución de permanganato de potasio da una coloración fucsia y llevarla al frío pasa a una coloración carmín), pasados los 30 minutos se agregan 0.05 gramos aproximadamente de Bisulfito de sodio, se mezclan y la solución debe de decolorar.
A la muestra yadecolorada se le añade 1 ml de la solución de ácido cromotrópico al 5%. Se agrega lentamente 15 ml de ácido sulfúrico al 75%, se agita bien y se coloca en un baño de María a una temperatura de 70°C durante 15 minutos (la muestra pasa de un color amarillo a violeta), se deja enfriar y se enrasa a 50 ml con agua destilada, se mezcla y se deja enfriar a temperatura ambiente
4. Muestra en blanco
Lamuestra en blanco es la solución de alcohol etílico al 5.5% y tratada de la misma manera que la muestra problema. (punto 3)
5. Muestra patrón de metanol al 0.025 %
La muestra patrón ya preparada en el punto 2.2 debe también ser tratada de la misma manera que la muestra problema. (punto 3)
6. Lecturas del Espectofotómetro
• El espectofotómetro debe ser prendido 30 minutos antes de hacerse laslecturas, debe tener un estabilizador de corriente y un supresor de picos.
• Para la marcha de metanol, la longitud de onda es de 575 nm.
• Las lecturas deben tener el siguiente orden:
1° la muestra en blanco
2° la muestra patrón
3° la muestra problema
• La muestra en blanco
Tramitancia : 100
Concentración : 000
Absorbancia : 0.00
Factor : 0.00
• La muestra patrón de metanolTramitancia : 34.9
Concentración : 250
Absorbancia : 0.456
Factor : 0.546
- Para trabajar la muestra patrón se tiene que calibrar la concentración y el factor. El factor se regula hasta que marque 250.
• La muestra problema
Concentración : 0005
Absorbancia : 0.009
- Para sucesivos análisis de metanol, se debe de regular el factor a 0546
7. Expresión de resultados




·DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ VOLÁTIL EN PISCO
1. Preparación de la solución de Hidróxido de Potasio 0.1N

Pesamos 5.6 gramos de hidróxido de potasio, se colocan en una fiola de 100ml y se enrasan con agua destilada.

2. Preparación de la Muestra

Se toma 110ml de la muestra de (Pisco) se destilan a través de un destilador simple y se obtienen 100ml.

3. Procedimiento

Se toman 10ml...