Metodo De Muestre Para Hidrocarburos Policiclicos En Suelo

NMX-AA-146-SCFI-2008
Los derrames de hidrocarburos, por las sustancias que involucran, pueden poner en peligro la integridad de los ecosistemas, asi como la preservación de los recursos naturales, en los lugares donde se producen.
Hidrocarburos aromaticos a determinar son los siguientes: Benzo[a]pireno Dibenzo[a,h]antraceno Benzo[a]antraceno Benzo[b]fluoranteno Benzo[k]fluoranteno Indeno(1,2,3-cd)pireno
Muestreo
8.1 Pueden emplearse una gran variedad de contenedores de boca ancha con tapa de rosca y septum de PTFE, con una capacidad mínima de 250 mL.
Recolección de la muestra.
Recolectar la muestra de acuerdo a los procedimientos del plan de muestreo, siguiendo el procedimiento de la normatividad vigente. Usar siempre guantes cuando se manejen los contenedores. Serecomienda el uso de guantes de nitrilo con monómeros de butadieno, para el manejo de hidrocarburos.
8.2.1 Recolectar aproximadamente 250 g de la muestra, o la que haya determinado como óptima en su plan de muestreo, con un dispositivo adecuado.
8.2.2 Recoger un duplicado de campo. Esto permitirá al laboratorio contar con una muestra adicional para el análisis.
8.2.3 Utilizar una alícuota demuestra para el análisis de exploración y para la determinación de masa seca.
10.2 Preparación de la muestra.
10.2.1 Las muestras se extraen antes del análisis por CG/EM, siguiendo uno de los siguientes métodos:
Extracción por baño ultrasónico
Extracción con disruptor ultrasónico
Extracción Soxhlet
Extracción ASE.
10.2.1.1 Extracción con baño ultrasónico.
La extracción por losmétodos ultrasónicos no son tan rigurosos como otros métodos de extracción, por lo que es necesario que se sigan explícitamente las instrucciones (incluyendo las del fabricante) para obtener una mayor eficiencia.
10.2.1.2 Decantar y descartar cualquier capa de agua de la muestra de suelo, así como cualquier objeto extraño, como piedras, hojas y varas.
10.2.1.3 Pesar en recipientes de 250 mL ó 400mL, entre 10 g a 30 g de muestra con una exactitud de 0,1 g, de acuerdo a los niveles de concentración esperados. Mezclar con una cantidad suficiente de sulfato de sodio anhidro, u otro desecante equivalente, para obtener una textura arenosa.
10.2.1.4 Adicionar 1 mL de la disolución de surrogado a cada muestra blanco, muestra control de laboratorio, matriz adicionada y duplicado dematriz adicionada, justo antes de la extracción o del procesamiento de las muestras.
El laboratorio debe evaluar los datos de recuperación de los compuestos surrogados en todas las muestras individuales, con respecto a los criterios de control obtenidos para éstos en el laboratorio. Se puede utilizar una concentración de surrogados que corresponda a 10 veces el límite de cuantificación. Si sedesconoce el límite de cuantificación del (los) compuesto(s) surrogado(s), utilizar el límite de cuantificación correspondiente a los analitos de interés.
10.2.1.5 Muestra adicionada. Para cada lote analítico seleccionar una muestra y adicionar la cantidad necesaria de la disolución de estándares de adición, para alcanzar una concentración dentro del intervalo de la curva de calibración.2.1.6 En un matraz de 250 mL o 500 mL, adicionar 40 mL o la cantidad necesaria del disolvente de extracción para cubrir la muestra de manera que se asegure una extracción eficiente.Tapar los recipientes y colocarlos en el baño ultrasónico, durante 5 minutos.
10.2.1.8 Una vez terminado el tiempo de extracción, decantar el disolvente a través del embudo de filtración rápida con un tapón de lana devidrio silanizada y 5 g de sulfato de sodio anhidro o un desecante equivalente, y recibir el extracto en su respectivo matraz.
10.2.1.9 Con el fin de realizar una extracción cuantitativa, se deberá extraer dos veces más cada muestra, siguiendo el procedimiento anterior.
10.2.1.10 Posteriormente, enjuagar el embudo de filtración tres veces con aproximadamente 5 mL de disolvente en cada...