Metodo mercurimetrico

El cloro en forma de ión cloruro (Cl-) es
uno de los aniones más comunes en el
agua. En el agua potable el sabor salado
producido por el cloruro es variable y
dependiente de la composición del agua.
Algunas aguas que contienen 250mg/L
pueden tener un sabor salado detectable
si el catión es sodio.
Por otra parte el sabor salado puede
estar ausente en aguas con 1000mg Cl/L
cuando los cationespredominantes son
calcio y magnesio.

Todos los reactivos empleados en esta norma deben
ser de alta pureza a fin de garantizar la exactitud de
las determinaciones.
Los reactivos deberán ajustarse a las
especificaciones de la comisión sobre Reactivos
Analíticos de la American Chemical Society
Pureza del agua - A menos que se indique lo
contrario, todas las referencias al agua se entenderá
en elsentido de tipo II agua reactiva conforme a la
especificación ASTM D 1193.

Resumen:
Se agrega solución diluída de nitrato mercúrico a
una muestra acidificada en presencia de indicador
azul mixto de difenilcarbazona-bromofenol.
El punto final de la valoración es la formación del
complejo azul-violeta de mercurio difenilcarbazona.

Fundamento del método:
El ión

origina un precipitado color violeta enmedio
por formación de quelato:

O=C

En el punto final, el exceso del ión mercúrico produce un color
violeta con la solución indicadora de difenilcarbazona. El azul
de bromofenol se agrega a la solución indicadora para permitir
el ajuste del pH.

1) Peróxido de hidrógeno al 30%v/v
2) Hidroquinona pura.
3) Solución de hidroquinona.
4) Nitrato de Mercurio grado analítico.
5) Ácido Nítricoconcentrado.
6) Solución patrón de nitrato mercúrico (0.025N)
7) Solución patrón de nitrato mercúrico (0.0141N)
8) Difenilcarbazona cristalina.
9) Azul de bromofenol polvo.
10)Alcohol etílico.
11)Solución indicadora mixta.
12)Solución de ácido nítrico( 3:997)
13)Cloruro de Sodio (NaCl) 99.9% de pureza.
14) Solución patrón de cloruro de Sodio(0.025N)
15)Hidróxido de sodio (NaOH) grado analítico.
16)Solución de hidróxido de sodio (10g/L)

Hidroquinona y la solución de hidroquinona:
-La hidroquinona tiene rápida velocidad de reacción, incluso en
agua fría. Se puede utilizar sola como desoxigenante. usada
habitualmente como catalizador para la Hidracina, DEHA, y
Carbohidrazida, incluso para usos a baja presión.. La
Hidroquinona es un buen agente reductor y es estable hasta
275° C. Su descomposiciónfinal genera dióxido de carbono
-Para la solución de hidroquinona se disuelve 1g de
hidroquinona purificada y se diluye a 100mL.

Soluciones patrón de nitrato de
mercurio 0.025 y 0.0141
Para la solución 0.025N se disuelve 4.2830g de nitrato
mercúrico en 50mL de agua acidificada con 0.5mL de ácido
nítrico concentrado y se diluye con agua a 1L. Para la
solución 0.0141 se disuelven 2.4200g de nitratomercúrico
en 25mL de agua acidificada con 0.25mL de ácido nítrico
concentrado y se diluye con agua a 1L. De ser necesario se
filtra y se normaliza en con la solución patrón de cloruro de
sodio utilizando un procedimiento que describirá más
adelante.

DIFENILCARBAZONA: Soluble en alcohol, acetona y
ácido acético caliente, muy poco soluble en agua.

O=C

AZUL DE BROMOFENOL:
El azul debromofenol es un
compuesto orgánico usado en
análisis de laboratorio como
indicador de pH. También se le
conoce como 3,3,5,5
-tetrabromofenolsulfonftaleína o
"azul de tetrabromofenol". Es una
sustancia sólida formada por un
polvo cristalino de color canela a
naranja o rojizo a púrpura. Su
punto de ebullición es de 279 °C
(se descompone) y su temperatura
de fusión es de 270-273 °C.

Solución indicadoramixta:

Se disuelven
0.5g de difenilcarbazona cristalina y 0.05g de
polvo azul de bromofenol en 75mL de alcohol
etílico y se diluye a 100mL con alcohol y se
diluye a 100mL con alcohol. Se conserva en
botella ámbar y se desecha a los 6 meses.

1)Zinc, plomo, níquel, cobre ferrosos y
cromosos.
2)Ión Cromato
3) Ión férrico
4) Ión sulfito
5)El color intenso del agua también puede
interferir.

-El zinc...