METODO TGS-ANSA-EPA

 Preparación de la muestra y Análisis:

- Preparación de la muestra: Retirar las muestras del contenedor de envío. Si el período de embarque superó 12 horas desde la finalización de la toma de muestras, verificar que la temperatura está por debajo de 10 ° C. Además, comparar el nivel de la solución hasta la marca temporal en el absorbedor. Si bien la temperatura es superior a 10 ° C o hubo unapérdida significativa (más de 10 ml) de la muestra durante el transporte, hacer una anotación apropiada en el expediente e invalidar la muestra. Preparar las muestras para el análisis de la siguiente manera:




















5.1.3 Determinación de SO2 para calidad del aire


CFR TITULO 40, PARTE 50 APÉNDICE A2: MÉTODO DE LA PARARROSANILINA.

Additional qualityassurance procedures and guidance are provided in part 58, appendixes A and B, of this chapter and in references 1 and 2.

El aire ambiente se pasa por una solucion de 0.04M de tetracloromercurato (TCM) y el SO2 forma un compuesto estable de monoclorosulfonatomercurato, el cual es resistente a la oxidacion del aire y es estable en presencia de oxidants Fuertes como el ozono y oxidos de nitrogeno.Este complejo reacciona con la pararrosanilina y el formaldehido para formar un compuesto coloreado de acido sulfonico metil pararrosanilina. La densidad óptica de estas especies es determinada espectofotometricamente a 548 nm y esta directamente relacionada con la cantidad de SO2 colectada.

 Rango:

El límite inferior de detección de SO2 en 10 ml de TCM es 0.75 μg, lo que representa unaconcentración de 25 μg/m3 (0.01 ppm) en una muestra de 30 litros estándar y una concentración de 13 μg/m3 (0.005ppm) en una muestra de 288 litros estándar. Concentraciones menores a 25 μg SO2/m3 pueden ser medidos muestreando grandes volúmenes de aire, sin embargo, la eficiencia de colección cae rápidamente a baja concentraciones. La ley de Beer esta unida a un máximo de 34 μg de SO2 en 25 ml desolución final. Este limite máximo de rango de análisis representa una concentración de 1.130 μg SO2/m3 (0.43ppm) en una muestra de 30 litros estándares de aire y una concentración de 590 μg SO2/m3 (0.23 ppm) en una muestra de 288 litros estándares de aire. Mayores concentraciones pueden ser colectadas en un menor volumen de aire incrementando el volumen solución absorbente o diluyendo una porciónapropiada de muestra con solución absorbente antes del análisis.

 Interferencias:

Pueden ser miniminizadas o eliminadas de la siguiente manera: oxidos de nitrógeno adicionando Acido sulfamico, metales pesados adicionandoi EDTA y acido fosfórico, y ozono con el tiempo de retardo. Por encima de 60 μg Fe (III), 22 μg V (V), 10 μg Cu (II), 10 μg Mn (II) t 10 μg Cr (III) en 10 ml de reactivoabsorbente pueden tolerarse en el procedimiento

 Exactitud y Precisión:

• La precisión del análisis es de 4.6 % a un 95 % de confiabilidad, basado en los análisis de las muestras de sulfito.
• Los siguientes resultados fueron obtenidos del muestreo con una atmosfera sintetica con u tiempo de muestreo de 24 horas y TCM:
i. El error de replicación varia linealmente con la concentración desde ±2.5 μ/m3 a concentraciones de 100 μ/m3 a ± 7 μ/m3 a concentraciones de 400 μ/m3.
ii. La variabilidad dia a dia entre un laboratorio (repetibilidad) varia linealmente con la concentración desde ± 18.1 μ/m3 a concentraciones de 100 μ/m3 a ± 50.9 μ/m3 a concentraciones de 400 μ/m3.
iii. La variabilidad dia a dia entre laboratorios (reproducibilidad) varia linealmente con la concentración desde ±36.9 μ/m3 a concentraciones de 100 μ/m3 a ± 103.5 μ/m3 a concentraciones de 400 μ/m3.
iv. El método tiene un sesgo dependiente de la concentración, el cual se vuelve significativo a 95 % de confiabilidad a una concentración alta. Se observo valores con tendencia a ser menores de lo que se esperaba en niveles de concentración de SO2.


 Estabilidad

Mediante el muestreo en un entorno de...