Metodologia para la extraccion de la trietilamina

METODOLOGÍA DESTILACIÓN POR
ARRASTRE CON VAPOR
Y
OTROS MÉTODOS DE AISLAMIENTO
MATERIAL

Destilación por arrastre con vapor.
Matraz Erlenmeyer de 125 ml * | 2 | Frasco “vial” | 1 |
Matraz Erlenmeyer de 250 ml * | 2 | Frasco para cromatografía | 1 |
Refrigerante para agua c/mangueras | 1 | Portaobjetos | 1 |
Equipo adecuado para arrastre con vapor | 1 | Embudo deseparación de 250 ml con tapón | 1 |
Colector | 1 | Espátula | 1 |
Embudo de vidrio | 1 | Anillo de hierro | 1 |
Probeta de 25 ml * | 1 | Mechero con manguera | 1 |
Vaso de pp. de 250 ml * | 1 | Tela de alambre con asbesto | 1 |
Tubo capilar | 1 | Pinza de tres dedos con nuez | 4 |
Recipiente de peltre | 1 |
* graduado |

Extracción Continua en Soxhlet.Equipo Soxhlet 24/40, con cámara de extracción y refrigerante para agua | 1 |
Matraz redondo de 500 ml, 24/40 | 2 |
Dedal para Soxhlet | 1 |
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras | 1 |
Pinzas de 3 dedos con nuez | 2 |
Canasta de calentamiento, con conexión | 1 |
Reóstato con conexión | 1 |

Extracción directa a reflujo.
Reóstato con conexión | 1 |
Canasta decalentamiento con conexión | 1 |
Matraz redondo de 500 ml, 24/40 | 1 |
Pinzas de 3 dedos con nuez | 1 |
Refrigerante para agua 24/40, con mangueras | 1 |

SUSTANCIAS

Pétalos de rosa | Silicagel para ccf, con indicador |
Acetato de etilo | Sulfato de sodio anhidro |
Hexano | Yodo |

INFORMACION
a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada paraseparar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas.

b) Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componenteses agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.)

d) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceitesesenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc.)

e) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos.

f) Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceiteesencial.

PROCEDIMIENTO

Experimento 1.- Destilación por arrastre con vapor.

Monte el equipo que se muestra en la siguiente figura:

Coloque aproximadamente 150 ml de agua destilada en el matraz No. 1 (generador de vapor) y agregue cuerpos porosos.

En el matraz No. 2 coloque pétalos de rosa. Cortado en trozos pequeños hasta donde dice “200 ml”. Son aproximadamente 40 g.

Con elmechero, caliente hasta ebullición el matraz No. 1 a fin de generar el vapor que pasará al matraz No. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de rosas, que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co-destilación.

Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 ml aproximadamente.

De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial,colocando en el embudo de separación cantidades adecuadas del destilado y de acetato de etilo.

Las fases acuosas se desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente.

Filtre o decante el extracto seco y colóquelo en un vial. Con esta muestra y los extractos que...