METODOS DE CARACTERiZACION DE GASES

Páginas: 31 (7656 palabras) Publicado: 20 de marzo de 2013
TEMA 3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
3.0. CARACTERÍSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES
3.0.1. Características más importantes
3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en
los Servicios Técnicos de investigación de la Universidad de Alicante
3.1. DESCRIPCION DEL CROMATÓGRAFO DE GASES
3.1.1. Sistemas de inyección de muestra
3.1.2. Configuraciones de columna y hornos
3.1.2.1.Columnas
3.1.2.2. Hornos (o estufas)
3.1.3. Detectores
3.1.3.1. Detector de ionización de llama (FID)
3.1.3.2. Detector de conductividad térmica (TCD)
3.1.3.3. Detector termoiónico de llama (FTD)
3.1.3.4. Detector de captura de electrones (ECD)
3.1.3.5. Detector de emisión atómica (AED)
3.1.3.6. Otros tipos de detectores
3.2. COLUMNAS Y FASES ESTACIONARIAS PARA GLC
3.2.1. Tipos decolumnas
3.2.1.1. Columnas de relleno
3.2.1.2 Columnas capilares
3.2.2. La fase estacionaria
3.3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO
3.3.1. Análisis cualitativo
3.3.1.1. Factores de selectividad
3.3.1.2. Índice de retención
3.3.2. Análisis cuantitativo
3.4. CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO

3. Cromatografía de gases

3.0. CARACTERISTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES
3.0.1. Características másimportantes
Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo general de mezclas multicomponentes
de orgánicos volátiles. Técnica de separación muy eficiente.
Fenómeno molecular: Reparto entre una fase de vapor y el substrato
Ventajas en el análisis cualitativo: Separa materiales para su examen por medio de
otras técnicas.
Ventajas en el análisis cuantitativo: Aplicación amplia a losmateriales volátiles,
análisis de multicomponentes, alta sensibilidad en casos especiales.
Muestra promedio deseable: 1 mg
Limitaciones del método: Identifica los materiales solo en casos especiales
Limitaciones para la muestra: Presión de vapor mayor de 1 torr. a la temperatura de
entrada de la muestra

3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniería Química y en los
Servicios Técnicosde Investigación de la Universidad de Alicante
Dpto de Ingeniería Química
Cinco cromatógrafos Shimadzu.
Detectores de conductividad térmica, ionización de llama y captura electrónica.
Sistemas de inyección para columnas empaquetadas convencionales y capilares en split
y splitless. Un pirolizador Pyroprobe 1000. Válvula de seis vías controlada
automáticamente para inyección de gases.Servicios Técnicos de Investigación
Tres cromatógrafos de gases Hewlett-Packard y uno Fissons unidos a espectrómetros de
masas.
Detector de ionización de llama, detector de captura electrónica.
Inyector capilar en split y en splitless. Sistema Purga – trampa de O I Analytical.
Sistema de inyección por deserción térmica de Gerstel

3.1

3. Cromatografía de gases

En cromatografía de gases(GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la
cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografia, la
fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de
transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de
gases:la cromatografía gas - sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC). La
cromatografía gas - líquido tiene gran aplicación en todos los campos de la ciencia y su
denominación se abrevia normalmente como cromatografía de gases (GC).
La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual
se produce la retención de los analitos como consecuencia de la adsorciónfísica. La
cromatografia gas - sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención
semipermanente de las moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución
con colas (una consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo
que esta técnica no ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de
ciertas especies gaseosas de bajo peso...
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