Metodos De La Aoac
925.09B
(a) plato de metal -. Aproximadamente diámetro 55 mm, altura 15 mm aproximadamente, con cubierta deslizante invertida perfectamente sellada en el interior
AOAC Método Oficial 925.10 sólidos (total) y la humedad en la harina.
método del horno de aire
(los resultados se aproximan mucho a los obtenidos por925.09B (ver 32.1.02))
En plato enfriado y tarado (proporcionado con la cubierta), 925.09A (a), previamente calentado a 130 C, con precisión pesar unos 2 g de la muestra bien mezclada. Destapar la muestra, y el plato seco, la cubierta, y contenerlos 1 h en el horno provisto de apertura para ventilación y mantenerlo a 130 C. (1 h del periodo de secado se inicia cuando la temperatura del horno esrealmente 130.). Cubrir el recipiente mientras que todavía en esta el horno, transferirlo al desecador y pesar poco después de alcanzar la temperatura ambiente. Reportar residuo de harina en forma de sólidos totales y la pérdida de peso como la humedad (método indirecto).
AOAC Método Oficial 960.52
DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO microquímicos
NO APLICABLE A LOS VÍNCULOS DE MATERIAL QUE CONTIENENN O NO
A. Reactivos
a) Asido sulfúrico
b) óxido de mercuri
c) sulafato de potasio
d) el hidróxido de sodio, tiosulfato de sodio solution.-Disolver 60 g de NaOH y 5 g Na2S2O3.5 H2O y se diluye hasta 100 ml o añadir 25 ml Na2S2O3.5H2O 25% y diluir a 100 ml solución al 50% de NaOH.
e) Ácido bórico solution. solución saturada.
f) Indicador de solución - (1) de rojo de metilo-azul demetileno - Mezclar 2 partes .2% de solución de rojo de metilo y 1 parte de alcohol 0,2% de solución de azul de metileno alcohólica;.., o (2) Metilo rojo-verde de bromocresol solution.-Mix 1 parte de metilo al 0,2% solución alcohólica roja con 5 partes 0,2% de solución alcohólica bromocresol verde.
g) Hydrochloic acid.-0.02N.prepare como en 936,15 A. (ver A.1.06) y estandarizan como en 936.15EG(seeA.106)
B. Aparato
a) digestión rack.-Con gas o calentadores eléctricos que proveerá suficiente calor al matraz 30 ml de H2O para producir 15 ml a 25 ° C para venir a rodar en> = 2 pero <3 min.
b) destilación aparato -. Uno o Parnas-Wagner aparato de destilación recomendado por el comité sobre el aparato microquímico, ACS.
c) frascos de fermentación - 30 ml. uso regular de Kjeldahl o frascosSoltys tipo. para muestras smmall, 10 mL Kjeldahl se puede utilizar.
C. Determinación
pesan muestra que requiera 3-10 ml 0,01 o 0,02 N HCl y traslado al matraz de digestión 30 ml. si el peso de la muestra es <10 mg, utilice el balance microquímico (peso máximo 100 mg de materia seca orgánica). Utilizar el tubo de carga de sólidos secos, barco de porcelana para sólidos o líquidos pegajososy no volátiles, capilares o cápsula para líquidos volátiles. Añadir 1,9 + - 0,1 g K2SO4, 40 + - 10 mg H2O, y 2,0 + - 0,1 ml de H2SO4. Si el peso de la muestra es> 15 mg, añadir 0,1 ml de H2SO4 adicional por cada 10 mg de materia seca orgánica> 15 mg. Asegúrese de que el ácido tiene una gravedad específica de> = 1,84 si la muestra contiene nitrilos. (10 ml matraz y media cantidades dereactivos pueden ser utilizados para las muestras <7 mg). Añadir esquirlas que pasan No. 10 de tamiz. Si el tiempo de ebullición para los calentadores de rack digestión es 2-2.5 min, 1 h después de digerir todo H2O destilada y ácido llega a hervir cierto, si el tiempo de ebullición es de 2.5-3 min, digerir 1,5 h. (Colocación de 0,5 h es de muestra se sabe que contiene no refractario anillo delNorte)
Enfriar, agregar volumen mínimo de H2O para disolver los sólidos, fresco, y colocar la película delgada de vaselina en el borde del frasco. transferencia de digerir y esquirlas a un aparato de destilación y aclarado frasco 5 o 6 con 1-2 porciones ml de H2O. Colocar 125 ml Erlenmeyer o vaso Phillips que contiene 5 ml solución saturada de H3BO3 y 2-4 gotas de indicador bajo condensador con...
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