Metodos De Separación

Métodos de Separación

INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
DEFINICIONES
SEPARACIÓN: operación que consiste en dividir una mezcla en al menos dos partes de distinta composición. En una mezcla, suele haber muchos compuestos en una matriz compleja. TÉCNICA: principio científico-básico utilizado para obtener información sobre la composición de la materia. En una técnica de separación seaísla el compuesto a determinar. Ejemplo: espectrofotometría de emisión atómica en UV/visible. MÉTODO: adaptación variada de la técnica para llevar a cabo una determinación concreta (aplicación concreta de una técnica). Ejemplo: determinación de Na en H2O por espectrofotometría atómica de emisión. PROCEDIMIENTO: conjunto de instrucciones generales para aplicar o poner en práctica el método. Apareceránlas normas, “manuales” de laboratorio. Aparece cómo se debe trabajar, tratar la muestra, cómo medir y tratar los datos obtenidos con la medida.

PROCESO ANALÍTICO
Conjunto de operaciones desde que se pone en juego una muestra hasta que se emiten unos resultados.

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Operaciones previas: toma de muestra y tratamiento de la muestra. Si no se realiza directamente hay que diseñarla y sino se ha hecho debe reflejarse en el informe. Es una fase importante para que haya un buen resultado. Las muestras deben estar bien conservadas. Se llevan a cabo operaciones de limpieza, preconcentración… Medida de la señal analítica: una vez la muestra esté preparada, se lleva al laboratorio y se realiza la medida de la señal analítica. Se deben tener las mismas condiciones. Toma y tratamientode datos: el método más sencillo es obtener un patrón en las mismas condiciones que la señal de medida. Otros métodos conllevan derivaciones y obtención de un resultado.

María Moraleda Tormo

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Las técnicas de separación se incluyen en la etapa de operaciones previas y su objetivo es mejorar la selectividad (eliminando interferentes) y aumentar la sensibilidad(preconcentrando la muestra).

CLASIFICACIÓN
Las técnicas de separación llevan a cabo tanto la identificación como la cuantificación de los analitos. Se puede distinguir entonces: • Cuantificación realizada en un proceso a parte de la separación (“offline”). • Cuantificación e identificación se realiza “on-line”, es decir, los dos a la vez. 1. CRITERIOS ESTÁTICOS 1.1. Según las fases: es laclasificación que mejor se ajusta a la química analítica. 1.1.1. Según el tipo de fase: las fases que pueden darse son sólida, líquida y gas y posibles combinaciones entre ellas. 1.1.2. Según el origen de la segunda fase: se puede originar en el seno de la disolución o puede ser añadida.

1.2. Según las fuerzas puestas en juego: física, química o mecánica. También puede darse mezcla de ellas(físico-química). 1.3. Según el tipo de control del proceso: cinético, termodinámico o mezcla de ellos.

María Moraleda Tormo

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2. CRITERIOS DINÁMICOS 2.1. Según el contacto entre fases: en una interfase muy definida o en el seno de una disolución. 2.2. Según el flujo relativo entre las fases: es la más importante. Se da según el número de equilibrios que se dan entre lasdistintas fases. Tendremos una mezcla de dos componentes A y B en disolución en agua.

DA =

[ A]org [ A]aq

DB =

[ B]org [ A]aq

D: coeficiente de distribución

2.2.1. Separación simple: se ponen en contacto una única vez las fases orgánica y acuosa (donde están los compuestos). Debe existir una diferencia entre las D muy grande, tanto que se debe cumplir que DA=0 y DB tenga un valor muyelevado. Al poner en contacto ambas fases la [A]org=0 y estará todo el compuesto A en la fase acuosa mientras que el compuesto B pasará a la fase orgánica. 2.2.2. Separación repetitiva: DA=0 y DB no debe ser muy elevado. Al ponerse en contacto A quedará en la fase acuosa pero B, al no tener un D muy alto una parte pasará a la fase orgánica y otra quedará en la acuosa. Se debería volver a...