Metodos instrumentales

Absorcion atómica
La espectroscopia atómica se basa en la absorción, emisión o fluorescencia de las partículas atómicas. Las regiones que nos proporcionan datos espectrales atómicos, son la del UV, en el visible y los rayos X, en estas tres zonas se pueden medir absorción y emisión de átomos.
La espectroscopia atómica se usa para la determinación de unos setenta elementos de la tabla periódica.La principal ventaja de estos métodos es su elevada sensibilidad, que puede ir desde los ppm hasta incluso ppt (trillón), dependiendo de la técnica usada habrá más o menos sensibilidad.
El estudio espectroscópico de los átomos solo se puede realizar si estos se encuentran en fase gaseosa. Por tanto, el primer paso, en cualquier técnica espectroscópica atómica es la Atomización de la muestra;proceso por el cual la disolución o muestra se convierte en una fase gaseosa. Los espectros atómicos se obtienen mediante el tratamiento término de la muestra que puede realizarse con una llama, con una chispa eléctrica o con un plasma. En función de la fuente usada para volatilizar, se obtienen tres técnicas diferentes.
LLAMA:
Espectroscopia de Absorción atómica, se mide absorción. La temperaturaalcanzada 1700‐3150 depende de la cantidad de combustible usado.
Espectroscopia de Emisión atómica, se mide emisión.
Espectroscopia de Fluorescencia, se mide fluorescencia.
‐ ELECTROTÉRMICO:
Espectroscopia de Absorción atómica electrotérmica, mide fuente de atomización:
‐ Usando PLASMA DE ARGÓN DE CORRIENTE CONTINUA:
Espectroscopia de plasma de corriente continua DC, mide emisión a Tª de6000‐10000.
‐ ARCO ELÉCTRICO:
Espectroscopia de emisión de arco eléctrico, mide emisión a Tª 4000‐5000. absorción; es una técnica mucho más sensible que la anterior porque se atomiza toda la muestra.
Espectroscopia de Fluorescencia atómica electrotérmica, mide fluorescencia.
Usando PLASMA DE ARGÓN acoplado por INDUCCIÓN, es más barato:
Espectroscopia de plasma acoplado por inducción ICP, mideemisión.
Espectroscopia de fluorescencia de plasma acoplado por inducción, mide fluorescencia a Tª 6000‐ 8000 K.
‐CHISPA ELÉCTRICA:
Espectroscopia de emisión de corriente eléctrica, mide emisión a Tª 40000
FUMDAMENTO
Existen tres tipos de técnicas atómicas cuya atomización se realiza por medio de una llama:
‐ Espectroscopia de absorción atómica (AAS)
‐ Espectroscopia de emisión atómica (AES)‐ Espectroscopia de fluorescencia (AFS)
En los tres casos cuando se realiza la atomización de la muestra se originan una serie de fenómenos o etapas desde la introducción de la muestra en el instrumento hasta la medida del analito.
1ª) Etapa, es la disolución acuosa de la muestra que se dispersa en una nube de gotas muy finas, también se conoce como nebulización. A continuación se mezclan conel oxidante y combustible, y son arrastrados hacia el mechero. Después del disolvente, generalmente agua,
se evapora en la parte inferior de la llama. (Fase de Vaporización). Saber en qué consiste
2ª) Etapa, las partículas sólidas son arrastradas hasta la región central de la llama, llamada como interior; donde se produce la formación de átomos e iones gaseosos, ya que ésta zona es la que tienemayor temperatura en el interior de la llama. Así mismo en esta región es donde se produce la absorción de radiación y, por tanto, la medida (donde se origina). (Fase de Atomización) Saber en qué consiste
3ª) Etapa, finalmente estos átomos son arrastrados al borde más exterior de la llama donde se vuelven a oxidar antes de dispersarse o entrar en contacto con la atmósfera. (Fase de Eliminación)Saber en qué consiste
INSTRUMENTACION
Son usados dos instrumentos diferentes: los espectrofotómetros y los espectrofluorímetros.
Componentes de los que consta un espectrofotómetro:
1. El sistema que regula la presión y el volumen de combustible. El combustible puede ser acetileno, hidrógeno o propano (gases).
También regula la presión y el volumen del oxidante, y pueden ser: aire, oxígeno y...