METODOS PARA DETERMINAR EL AZUFRE TOTAL EN LA MUESTRA DE CARBON Y COQUE

METODOS PARA DETERMINAR EL AZUFRE TOTAL EN LA MUESTRA DE CARBON Y COQUE
METHODS FOR DETERMINATION TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE OF COAL AND COKE
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta Norma Mexicana establece tres procedimientos para la determinación de azufre total en las muestras de carbón y coque. El azufre se incluye en el análisis último de carbón y coque. Los procedimientos quecomprende esta Norma son:
Método EschkaMétodo de la bomba lavadora
Método de combustión a alta temperatura.
PRINCIPIO DE LOS METODOS
Método ExchkaSe calcinan juntos una muestra pesada y una mezcla de Exchka, y se precipita el azufre como sulfato de bario. El precipitado se filtra, se calcina y se pesa.
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MUESTRA
La muestra debe pulverizarse a un tamaño de 250µm.
Debe analizarse por separadouna porción de la muestra determinándole su contenido de humedad, para que de esta manera se puedan determinar los otros componentes.
Muestra patrón
Esta consta de tres muestras de carbones diferentes, conteniendo poca materia volátil y cada uno de los cuales tiene un certificado con el contenido de azufre. Los valores de azufre obtenidos al analizar esas muestras de carbones y empleandocualquiera de los tres métodos descritos en esta Norma y sirven para verificar la exactitud de los resultados analíticos.
METODO EXCHKA
Aparatos
Mufla de gas o eléctrica (el gas puede tener azufre), para calcinar la muestra junto con la mezcla de Eschka y el sulfato de bario (BaSO4).
Crisoles o cápsulas
Deben usarse para calcinar la muestra junto con la mezcla de Eschka cápsulas de porcelana de 22 mmde altura y 44 mm de diámetro, crisoles de porcelana con una capacidad de 30 ml o crisoles de platino de tamaño similar. Para calcinar el sulfato de bario (BaSO4) deben usarse crisoles de porcelana, platino o de cuarzo con una capacidad de 10 a 15 ml.
Reactivos
Agua destilada.
Solución de cloruro de bario (100 g/L)
Se disuelven 100 gramos de cloruro de bario (BaCl2 · 2H2O) y se diluye en unlitro de agua.
Agua de bromo (saturada) Se agrega un exceso de bromo a un litro de agua.
Mezcla de Eschka: Se mezclan perfectamente 2 partes en peso de óxido de magnesio calcinado (MgO) con una parte de carbonato de sodio anhídro (Na2CO3). Ambos compuestos deben tener el mínimo residuo de azufre.
Acido clorhídrico (1:1) Se mezclan volúmenes iguales de ácido clorhídrico (densidad 1.19) y agua.Acido clorhídrico (1:9) Se mezcla un volumen de ácido clorhídrico concentrado (densidad 1.19) con nueve volúmenes de agua.
Solución indicadora de anaranjado de metilo (0.2 g/L) Se disuelven 0.2 gramos de anaranjado de metilo en 100 ml de agua caliente y se filtra.
Solución saturada de carbonato de sodio: Se disuelven aproximadamente 60 gramos de carbonato de sodio cristalizado (Na2CO3 I0 H2O) ó 22gramos de carbonato de sodio anhídro (Na2CO3) en 100 ml de agua, agregando un exceso de Na2CO3 para asegurar una solución saturada.
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Solución de hidróxido de sodio (100 g/l): Se disuelven 100 gramos de hidróxido de sodio (NaOH) en un litro de agua. Esta solución puede usarse en lugar de la solución de carbonato de sodio (Na2CO3).
Procedimiento
Preparación de la muestra y la mezcla
Se mezclaperfectamente en un vaso de vidrio un gramo de la muestra, la cual se pesa con una aproximación de 0.1 mg y 3 gramos de la mezcla de Eschka. La cantidad de muestra que se debe tomar depende de la calidad de la solución de cloruro de bario (BaCl2) se transfiere a un crisol, a una cápsula de porcelana o a un crisol de platino y se cubre con un gramo de la mezcla de Eschka.
Calcinación para carbónSe coloca el crisol en una mufla fría y se aumenta gradualmente la temperatura de tal manera que en una hora se tenga entre 1073°K ± 298°K (800 ± 25°C). Se mantiene esta temperatura (aproximadamente 90 minutos) hasta que todas las partículas negras han desaparecido; se debe agitar a intervalos
Calcinación para coque
Se coloca el crisol en una mufla caliente (alrededor de 473°K (200°C) y se...