Metodos_Tecnicas_Separacion



UNIVERSIDAD DE LAS PALMAS DE GRAN CANARIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA














ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS INDUSTRIALES
QUÍMICA ORGÁNICA 2º CURSO

MÉTODOS Y TÉCNICAS DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS


José Luis A. Eiroa Martínez
Jorge Triana Méndez











Parte I

Técnicas de Separación y Purificación

Extracción........................................ pág. 1
Destilación ........................................ pág. 5
Cristalización ................................... pág. 9
Sublimación ..................................... pág. 11
Métodos cromatográficos ................ pág. 11
Criterios de Pureza .......................... pág. 24












Introducción

El aislamiento y la purificación de los compuestosorgánicos, son aspectos decisivos durante el proceso de cualquier investigación experimental en Química Orgánica. El primer paso en el estudio de un compuesto orgánico es aislarlo. A menudo nos encontramos con que los procedimientos que se emplean en el aislamiento y la purificación con frecuencia son similares, ya que de hecho al aislar un producto de hecho estamos de alguna manerapurificándolo.
El proceso de elección de un determinado método para aislar o purificar una sustancia viene determinado por la naturaleza física o química de la misma, teniendo en cuenta que el proceso en si no debe alterar químicamente el producto final deseado. Muchos de los procesos empleados en los laboratorios de investigación se pueden adaptar para su utilización industrial en gran escala, mientras queotros, debido a su naturaleza están limitados a las operaciones de laboratorio en pequeña escala. Vamos pues a proceder al estudio, de una forma simplificada, de algunos de los métodos físicos que se emplean en Química Orgánica para aislar y purificar los compuestos.

EXTRACCIÓN

El proceso de extracción constituye una de las técnicas generales más útiles para el aislamiento y purificación de uncompuesto orgánico de una mezcla de reacción o de las fuentes naturales en las que se encuentra. Para ello procedemos a tratar la sustancia bruta con un disolvente apropiado que, en el caso ideal, disolvería solamente al compuesto deseado, permaneciendo sin disolver las demás sustancias. La filtración del extracto obtenido del residuo sin disolver seguida de la eliminación del disolvente empleadomediante evaporación, nos permitiría obtener el compuesto aislado.
Sin embargo los procesos de extracción no suelen ser tan simples. En los procesos de extracción normalmente el producto que deseamos separar se encuentra en una disolución acuosa la cual se trata con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y en el cual el dicho producto sea más soluble. Se agita bien la disolución acuosa conel disolvente orgánico, se dejan sedimentar las dos capas inmiscibles y de esta manera en el embudo de decantación se obtiene dos fases, una fase acuosa y una fase orgánica.
Este procedimiento se basa en la distribución de un soluto entre dos fases inmiscibles. La constante del equilibrio de distribución viene dada por la ecuación:

donde C1 es la concentración en el equilibrio de la sustancia enla fase 1, y C2 es la concentración en el equilibrio de la sustancia en la fase 2.
A continuación se dejan sedimentar bien las dos capas y se separa la capa orgánica, en la que suponemos que se encuentra el producto orgánico que queremos aislar por medio de una decantación, para finalmente separar el disolvente mediante un proceso de evaporación. Se puede conseguir aumentar o disminuir lasolubilidad de una sustancia en una de las fases mediante la adición de diferentes productos. Para ello se utilizan reactivos que sean capaces de formar un complejo estable y soluble en la correspondiente fase. Estos complejos estables posteriormente pueden degradarse y el producto deseado recuperado.
La solubilidad de una sustancia puede disminuir en especial en fases acuosas, por la adición de...