Metodos Termicos Instrumental
Páginas: 9 (2132 palabras)
Publicado: 6 de junio de 2012
Métodos térmicos:
31 A Análisis termo gravimétrico
En un análisis termo gravimétrico se registra continuamente la masa de una muestra colocada en una atmosfera controlada en función de la temperatura o del tiempo en que aumenta la temperatura.
Un termograma o curva de descomposición registra la representación de la masa o el porcentaje de masa en función del tiempo.
InstrumentosBalanza térmica:
Muestras cuyas masas van de 1 mg-100g , pero las mas comunes aceptan 1 -100 mg
El soporte de la muestra debe estar alojado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente de aquel.
Un cambio en la masa de la muestra causa una desviación del brazos, que interpone un obturador luminoso entre una lámpara y uno de dos fotodiodos. El desequilibrioresultante en la corriente fotodiodica se amplifica y alimenta la bobina. El campo magnético generado por la corriente en la bobina devuelve al brazo su posición original. La corriente amplificada en el fotodiodo se verifica y se transforma en información sobre la masa.
Horno:
El intervalo de temperatura va de temperatura ambiente hasta 1000ºC , aunque algunos pueden llegar hasta 1600ºC.
Lastasas de calentamiento se pueden seleccionar de 0,1ºC/min – 100ºC/min, algunos pueden llegar hasta 200ºC/min.
Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno. Por lo regular se utiliza nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la oxidación de la muestra. A veces es necesario cambiar los gases de purga en el proceso.
El eje de latemperatura se calibra mediante un material al que se le conoce el punto curie o se emplea un patrón de fusión.
El punto de Curie es la temperatura a la cual un material ferromagnético se convierte en paramagnético.
Cuando la muestra se calienta y se deja que se alcance su punto curie, se pierde la masa magnética y la balanza indica una perdida aparente de la masa.
Portamuestras
Secoloca en recipientes hechos de platino, aluminio o alumina. El platino se utiliza porque es inerte y fácil de limpiar.
Los volúmenes de los recipientes varian de 40 Micro L y 500 Micro L
Control de temperatura y Manipulación de datos
La temperatura registrada en un termo grama es idealmente la temperatura real de la muestra.
Dicha temperatura puede obtenerse al introducir un pequeñotermopar directamente en la muestra, pero esto no se hace por posibles descomposiciones catalíticas de las muestras , posibles contaminación de las mismas y a los errores al determinar el peso que se generan en las terminales del termopar.
Las temperaturas registradas se miden con un pequeño termopar ubicado lo más cerca posible del recipiente de la muestra. Las temperaturas registradas tienenentonces un retraso o un adelanto respecto a la temperatura real de la muestra.
Instrumentos técnicos combinados
Proporcionan mediciones simultáneas del flujo calorífico y cambio de masa, es decir, análisis termogravimetrico, o cambio de energía y cambio de masa. Estos instrumentos no solo pueden rastrear la perdida de material o un fenómeno de vaporización con la temperatura, si no tambiénrevelar transiciones relacionadas con estos procesos.
Estas unidades combinadas tienen la capacidad de eliminar los efectos causados por los cambios de dimensiones de la muestra, la homogeneidad y la forma.
Análisis termo gravimétrico con espectrometría de masas y análisis termo gravimétrico con IR y transformada de Fourier.
Con el análisis termogravimetrico se determina la perdida de masa atemperaturas especificas, pero este análisis no pueden identificar las especies que lo causan, po esto se acoplan.
Análisis termo gravimétrico de alta resolución.
La tasa de calentamiento de la muestra fluctua de modo que esta se calienta con mayor rapidez durante los periodos de masas constante que durante los periodos en que ocurre el cambio de masa.
Aplicaciones
La información...
31 A Análisis termo gravimétrico
En un análisis termo gravimétrico se registra continuamente la masa de una muestra colocada en una atmosfera controlada en función de la temperatura o del tiempo en que aumenta la temperatura.
Un termograma o curva de descomposición registra la representación de la masa o el porcentaje de masa en función del tiempo.
InstrumentosBalanza térmica:
Muestras cuyas masas van de 1 mg-100g , pero las mas comunes aceptan 1 -100 mg
El soporte de la muestra debe estar alojado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente de aquel.
Un cambio en la masa de la muestra causa una desviación del brazos, que interpone un obturador luminoso entre una lámpara y uno de dos fotodiodos. El desequilibrioresultante en la corriente fotodiodica se amplifica y alimenta la bobina. El campo magnético generado por la corriente en la bobina devuelve al brazo su posición original. La corriente amplificada en el fotodiodo se verifica y se transforma en información sobre la masa.
Horno:
El intervalo de temperatura va de temperatura ambiente hasta 1000ºC , aunque algunos pueden llegar hasta 1600ºC.
Lastasas de calentamiento se pueden seleccionar de 0,1ºC/min – 100ºC/min, algunos pueden llegar hasta 200ºC/min.
Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno. Por lo regular se utiliza nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la oxidación de la muestra. A veces es necesario cambiar los gases de purga en el proceso.
El eje de latemperatura se calibra mediante un material al que se le conoce el punto curie o se emplea un patrón de fusión.
El punto de Curie es la temperatura a la cual un material ferromagnético se convierte en paramagnético.
Cuando la muestra se calienta y se deja que se alcance su punto curie, se pierde la masa magnética y la balanza indica una perdida aparente de la masa.
Portamuestras
Secoloca en recipientes hechos de platino, aluminio o alumina. El platino se utiliza porque es inerte y fácil de limpiar.
Los volúmenes de los recipientes varian de 40 Micro L y 500 Micro L
Control de temperatura y Manipulación de datos
La temperatura registrada en un termo grama es idealmente la temperatura real de la muestra.
Dicha temperatura puede obtenerse al introducir un pequeñotermopar directamente en la muestra, pero esto no se hace por posibles descomposiciones catalíticas de las muestras , posibles contaminación de las mismas y a los errores al determinar el peso que se generan en las terminales del termopar.
Las temperaturas registradas se miden con un pequeño termopar ubicado lo más cerca posible del recipiente de la muestra. Las temperaturas registradas tienenentonces un retraso o un adelanto respecto a la temperatura real de la muestra.
Instrumentos técnicos combinados
Proporcionan mediciones simultáneas del flujo calorífico y cambio de masa, es decir, análisis termogravimetrico, o cambio de energía y cambio de masa. Estos instrumentos no solo pueden rastrear la perdida de material o un fenómeno de vaporización con la temperatura, si no tambiénrevelar transiciones relacionadas con estos procesos.
Estas unidades combinadas tienen la capacidad de eliminar los efectos causados por los cambios de dimensiones de la muestra, la homogeneidad y la forma.
Análisis termo gravimétrico con espectrometría de masas y análisis termo gravimétrico con IR y transformada de Fourier.
Con el análisis termogravimetrico se determina la perdida de masa atemperaturas especificas, pero este análisis no pueden identificar las especies que lo causan, po esto se acoplan.
Análisis termo gravimétrico de alta resolución.
La tasa de calentamiento de la muestra fluctua de modo que esta se calienta con mayor rapidez durante los periodos de masas constante que durante los periodos en que ocurre el cambio de masa.
Aplicaciones
La información...
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