Metodos Termicos Para Polimeros

LABORATORIO EXPERIMENTAL
METODOS TERMICOS

Realizado por:

Cristian Hernández
Adriana Maria Sánchez

León Darío Pérez
(Docente)

Materiales poliméricos
(Asignatura)

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA
MEDELLIN
2008

METODOS TERMICOS
MATERIALES POLIMÉRICOS

Objetivos:

• Emplear la técnica de calorimetría diferencial de barrido para determinar las transicionestérmicas que ocurren en los materiales completamente amorfos y semicristalinos, evaluando el efecto de la rata de calentamiento

• Comparar la medida de Tg obtenida por calorimetría diferencial de barrido y por análisis dinámico mecánico

MARCO TEORICO

DSC

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica que empleamos para estudiar qué ocurre cuando un polímero es calentado. Lausamos para analizar lo que llamamos las transiciones térmicas de un polímero. En esta técnica termoanalítica en la que la diferencia de calor entre una muestra y una referencia es medida como una función de la temperatura. La muestra y la referencia son mantenidas aproximadamente a la misma temperatura a través de un experimento. Generalmente, el programa de temperatura para un análisis DSC esdiseñado de tal modo que la temperatura del portador de muestra aumenta linealmente como función del tiempo.

En un experimento de calorimetría diferencial de barrido se registra de forma
continua la capacidad calorífica aparente de una disolución de proteína o de cualquier
macromolécula en función de la temperatura, obteniéndose lo que comúnmente se
denomina termograma. Éste generalmente estácaracterizado por un pico de absorción de calor correspondiente a un proceso o transición térmicamente inducida, por lo que, de acuerdo con el segundo principio de la termodinámica (supuesto el proceso de equilibrio), corresponde a un proceso endotérmico.
La información fundamental que proporciona la CDB es la capacidad calorífica
relativa de un sistema en función de la temperatura.

DMA

Elanálisis dinámico-mecánico permite estudiar, entre otras cosas, propiedades mecánicas en función de la temperatura, así como transiciones moleculares (curado, Tg) y fenómenos de fluencia y de relajación de esfuerzo.
El análisis mecánico dinámico conocido por sus siglas en inglés como DMA. Es un análisis utilizado en estudios de procesos de relajación y en reología, para estudiar y caracterizar elcomportamiento de materiales viscoelásticos como polímeros y sus respuestas ante impulsos, estrés, deformación en tiempo y frecuencia.
DMA utiliza el principio de estímulo-respuesta, para ello una fuerza oscilante es aplicada a la muestra y el desplazamiento resultante es medido, la rigidez de la muestra puede ser determinada y el módulo de la muestra puede ser calculado. Por medio de la medicióndel lapso entre el desplazamiento y la fuerza aplicada es posible determinar las propiedades de deformación del material.
Los materiales viscoelásticos como los polímeros existen típicamente "en dos estados", es decir, muestran propiedades vítreas con un módulo considerablemente alto a bajas temperaturas y un estado ahulado, con un módulo relativamente bajo a temperaturas altas. Por medio de unbarrido de temperaturas durante un estudio de DMA, se obtiene este cambio de estado entre vítreo y ahulado, se obtiene la transición vítrea dinámica y transición α. La temperatura de transición vítrea o Tg es obtenida en cambio, por medio de estudios de DSC. La transición vítrea dinámica, análoga a la transición vítrea térmica (Tg) provee de datos más útiles para el estudio de los polímeros, puedeser utilizada para investigar la frecuencia (y con las transformaciones matemáticas adecuadas, también el tiempo) en dependencia de la transición. Relajaciones secundarias como la transición β también pueden ser obtenidas para muchos materiales viscoelásticos mientras que por DSC no es posible.

PREGUNTAS

1. Represente esquemáticamente cada uno de los equipos usados.

DSC
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