mineral


Universidad Nacional Mayor de
San Marcos


FIGMMGC
E.A.P. INGENERÍA metalúrgica

TEMA
Analisis de Cadmio por Absorcion Atomica y molecular.
EXPERIENCIA Nº1

CURSO : Analisis Minero Metalico

PROFESOR :

ALUMNO : JESUS ALBERTO ORTIZ QUISPE

CODIGO : 11160067








DETERMINACIÓN DEL CADMIO PORESPECTROFOTOMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA AIRE-ACETILENO

1. OBJETIVO:
El método se aplica al análisis de las aguas y de las aguas residuales cuya Concentración de cadmio se encuentre comprendida entre 0,05 mg/L y 1 mg/L. Se pueden determinar concentraciones mayores previa dilución de la muestra. El rango de aplicación del método se puede ampliar para determinar concentraciones inferiorespor evaporación cuidadosa de la muestra acuosa, habiéndola acidificado previamente con ácido nítrico. El cadmio se puede determinar en lodos y sedimentos utilizando previamente un procedimiento de digestión adecuado que evite la formación de un precipitado.

2. INTERFERENCIAS:
Los siguientes iones no presentan interferencias en el método mientras su concentración no exceda los valores abajoespecificados.









El contenido salino total de la muestra debe ser inferior a 15 g/L y la conductividad eléctrica ha de ser inferior a 20 000 mS/m. Las muestras que presenten efectos de matriz no predecibles deben ser examinadas adecuadamente. Su influencia ha de ser compensada por dilución de la muestra o por aplicación del método de adición normalizada.

3. Principio delmétodo :
Aspiración de la muestra acidificada en la flama aire-acetileno de un espectrómetro de absorción atómica. Medida de la concentración de cadmio a una longitud de onda de 228,8 nm.
4. Reactivos :
Se emplean únicamente reactivos de calidad analítica reconocida y agua destilada o agua de pureza equivalente. El contenido en cadmio del agua que se emplee para los ensayos en blanco y para lapreparación de las disoluciones patrón ha de ser despreciable comparado con la concentración mínima de cadmio a determinar en la muestra.
A. Ácido nítrico, ρ = 1,40 g/mL (concentrado)
B. Peróxido de hidrógeno, ω (H2 O2) = 30% (m/m)
C. Solución madre de cadmio I, (Cd) = 1 000 mg/L.
Se disuelve 1,000 g ± 0,002 g de cadmio en 10 mL de ácido nítrico (véase A) y 10 mL de agua en un matrazvolumétrico de 1 000 mL. Se afora con agua. Se almacena la solución en recipientes de polietileno o de vidrio borosilicato. La solución es estable durante 1 año. Alternativamente se puede utilizar una solución patrón de cadmio comercial cuya concentración sea de 1,000 g/L ± 0, 002 g/L de cadmio.

D. Solución patrón de cadmio I, ρ (Cd) = 10 mg/L
Se transfieren con una pipeta 10 mL de la solución madrede cadmio (véase apartado C) a un matraz volumétrico de 1 000 mL, se añaden 10 mL de ácido nítrico (véase A) y se afora con agua. Se almacena esta solución en recipientes de polietileno o de vidrio borosilicato. La solución es estable al menos durante un mes a temperatura ambiente.
NOTA 1 – La utilización de una micropipeta permite preparar una solución patrón de 100 mL
E. Preparación dedisoluciones para curva de calibración de cadmio.
Se prepara un mínimo de cinco disoluciones de calibración para curva según las concentraciones esperadas de cadmio. A modo de ejemplo, proceda de la manera siguiente para un rango de trabajo comprendido entre 0,05 mg/L y 1,0 g/L: Se pipetean 0,5 mL; 2,0 mL.; 4,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL y 10,0 mL de la solución patrón de cadmio (véase D) en distintosmatraces volumétricos de 100 mL..Se añade 1 mL de ácido nítrico (véase A) a cada una de dichas disoluciones. Se aforo con agua y se homogeniza. Las disoluciones preparadas contienen 0,05 mg/L; 0,2 mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L; 0,8 mg/L y 1,0 mg/L de cadmio, respectivamente.


F. Solución blanco. Se pipetea 1 mL de ácido nítrico (véase A) en un
matraz volumétrico de 100 mL y se aforo con agua (véase...