Minerales
2.3.1. Determinación de arsénico como arsenito de plata
Consideraciones generales :Los arseniatos en solución se precipitan como arseniato de plata Ag3AsO4,consolución neutra de nitrato de plata;
AsO4-3 + AgNO3 ! Ag3AsO4 + NO3-
la solución en análisis debe ser neutra; si fuera débilmente ácida se agrega un exceso de acetato de sodio para disminuirla acidez ; si fuera fuertemente ácida ,se neutraliza la mayor parte del ácido con solución de hidróxido de sodio.
El arseniato de plata precipitado se separa por filtración, se neutraliza lamayor parte del ácido nítrico diluido y la plata se titula con solución valorada de tiocianato. Por este método se puede determinar cantidades pequeñas de arsénico.
Los arsenitos deben oxidarse aarseniatos, por tratamiento con ácido nítrico. Pequeñas cantidades de antimonio y estaño no interfieren pero no deben haber cromatos, fosfatos, molibdatos, tungstatos y vanadatos ,que precipitan comosales de plata.
La técnica que se da a continuación es aplicada a todos los compuestos del arsénico.
Técnica
Se disgrega 0.5g de la muestra, finamente pulverizada, con 3-5 g de una mezclade partes iguales de carbonatos de sodio y nitrato de potasio. La porción de muestra pesada, se mezcla con dos tercios de la mezcla fundentes oxidante a emplearse, y se cubre con el tercio restante.También puede efectuarse la disgregación de la muestra , empleándose 10 a 12 veces su peso de peroxido de sodio el producto de la función una vez frío se trata con agua caliente y se filtra. Seacidifica el filtrado, que contiene arseniato en solución con ácido nítrico diluido se hierve para eliminar el dióxido de carbono y se enfría. Se agrega solución de hidróxido de sodio hasta reacción alcalinaa la fenolftaleína y entonces ácido acético hasta que desaparezca el color rojo .Se agrega solución de nitrato de plata en ligero exceso, se agita fuertemente y se deja sedimentar el precipitado,...
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