Mmc1 Traducido

INFORMACIÓN DE APOYO

Chip de quimioluminiscencia cromatográfico en papel para la detección de diclorvos en las verduras

Wei Liu *, Juan Kou, Huizhong Xing, Baoxin Li

Clave Laboratorio de Química Analítica de Ciencias de la Vida de la provincia de Shaanxi, Facultad de Química e Ingeniería Química, Universidad Normal de Shaanxi, Xi'an 710062, China

*Autor correspondiente
Dr. Wei Liu
Facultadde Química e Ingeniería Química, Universidad Normal de Shaanxi
Xi'an 710062, China
Tel +86 029 81530726 Fax +86 029 81530727
E-mail weiliu@126.com; liuwei2@hotmail.com

información de apoyo
 preparación de la muestra
El método de referencia de HPLC se usó aquí (Huang et al, 2002;.. Seebunrueng et al, 2011) con el fin de evaluar la exactitud del método cromatográfico CL propuesto . Después de rociar2,0 ml diferente concentración de la solución estándar DDV en las hojas de la piel de pepino, tomate y repollo en la piel, se utilizó 20 ml de metanol para eluir el DDV. La solución eluida se recogió y se filtró a través de un filtro de 0,45 micras. El filtrado se analizó por HPLC con la longitud de onda de 215 nm para la detección UV. La fase móvil utilizada aquí fue metanol: agua (90:10, v /v). Columna C18 se utilizó para HPLC. El caudal fue de 1,0 ml min-1 bucle y la muestra fue de 20 mL. Antes de analizar la muestra a través de HPLC, se obtuvo una curva estándar de DDV utilizando diferentes soluciones estándar (0,2-1,0 g ml-1).

 Optimización del tipo de papel
      Para el papel de filtro cuantitativo, papel de filtro y filtro de papel cualificado, la señal CL de la muestra enblanco era alta y la repetibilidad era pobre para la detección de la muestra. El problema es que el grosor de papel de filtro y papel de filtro cualificado no siempre fueron los mismos que estaban en el rango de 10 a 250 micras. El espesor del papel afecta la longitud óptica del camino, la dispersión, la sensibilidad del ensayo, y el volumen de fluido requerido para un ensayo. Por las razonesanteriores, cuando CL quiere acabar en la superficie del papel, ya que el material en sí no puede obtener la buena repetibilidad.
     Pero para hacer un poco de separación por cromatografía en el papel, el papel Whatman cromatografía de 3 mm se utiliza ampliamente. Debido a que este tipo de papel tiene la ventaja de la alta calidad, la pureza y consistencia, mejores resultados se pueden obtener por usarel mismo reactivo en desarrollo. El procedimiento de cromatografía en papel puede hacerse en varios minutos y lo más importante fue que la repetibilidad se ha mejorado mucho. Asíque el papel de cromatografía Whatman 3 mm fue elegido aquí para su uso posterior.

Optimización del reactivo de revelado
Tabla S1. Valor Rf de diferentes reactivos en desarrollo.
Desarrollar Relación reactivo dedesarrollar reactivo (relación de volumen) de valor Rf CL señal / ruido (S / N) Valor
El ácido acético: metanol 2: 3 0,30 1,2
El ácido acético: metanol: H2O 2: 3: 1 0,21 1,8
El acetato de etilo: acetona 9: 2 0,10 1,4
Ciclohexano: acetato de etilo: ácido acético 1: 1: 1 0,15 7,0
Ciclohexano: acetato de etilo: ácido acético 8: 1: 1 0,20 9,1
Ciclohexano: acetato de etilo 3: 1 0,60 3,5
Ciclohexano: acetato deetilo 1: 1 0,14 1,4
Cloroformo: acetonitrilo 1: 3 0,50 1,5
Cloroformo: acetonitrilo 1: 1 0,70 3,8
Cloroformo: acetato de etilo: acetonitrilo 1: 1: 1 0,40 2,3
Cloroformo: acetato de etilo: acetonitrilo 1: 2: 2 0,30 1,9
Cloroformo: acetato de etilo: acetonitrilo 5: 5: 3 0,50 5,2
Cloroformo: acetonitrilo:
acetato de etilo 10: 5: 3 0,58 9,1


Las interferencias de iones metálicos y vitaminas solublesen agua
Es bien conocido que la interferencia de los iones metálicos en el sistema CL luminol común fue un factor inevitable para el análisis de la muestra real. Así que el primer problema que debemos enfrentar fue cómo eliminar algunas interferencias de iones metálicos como el Co2 +, Cu2 +, Fe3 +, etc. Para la cromatografía en el papel, la fase móvil, cloroformo - acetonitrilo - acetato de etilo...