Modelo de validación de técnica de valoración en prod. farmacéuticos

VALIDACIÓN DE MÉTODO DE ANÁLISIS

PRODUCTO:
Principio activo:
Forma Farmacéutica:

1) OBJETIVO:

Realizar la validación del método de Análisis de (producto), con el fin de demostrar que, en el marco de las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP), se ajusta a lo requerido para un procedimiento analítico de estascaracterísticas, y que en las condiciones de trabajo especificada es capaz de brindar un alto grado de confianza.

2) VALIDACION DEL METODO DE ANALISIS:

(añadir Técnica de Valoración de Producto Terminado)

3) PARAMETROS A VALIDAR:

* EXACTITUD

* PRECISION

* ROBUSTEZ

* ESPECIFICIDAD

* LINEALIDAD

* LIMITE DE DETECCION

* LIMITE DE CUANTIFICACION

CRITERIOS DEACEPTACION: Se utilizarán los criterios descriptos en cada uno de los parámetros a validar.

3.1 - EXACTITUD

Objetivo: Demostrar la Exactitud del método, verificando que en diferentes concentraciones del principio activo, la recuperación del analito debe acercarse al 100%

Procedimiento: Se utilizaron 3 niveles de concentración: 80%, 100% y 120% (con respecto al valor esperado). Serealizaron 2 preparaciones de estándar y 3 preparaciones de muestra para cada nivel. Cada preparación fue leída por triplicado.

Se calculó el título de (Producto) para cada preparación y se calculó la desviación estándar relativa porcentual para los distintos niveles.

Criterio de Aceptación: El valor de concentración teórico y el hallado en tabla no deben tener diferencia significativa.Resultados: Los resultados del estudio de exactitud, que se observan en las tablas correspondientes, muestran que en ambas determinaciones el valor obtenido no tiene diferencias significativas. (Test de Student: El t ob debe ser menor al T de tabla; DRS % < 2 %)

DRS % =1.9%

Conclusión: Los resultados obtenidos muestran que el método cumple con lasaptitudes de exactitud.

3.2 - PRECISION

- Estudio de la Capacidad de Repetición

Objetivo: Se evalúo la capacidad de repetición, luego de la inyección de muestras sucesivas realizadas el mismo día, por un mismo operador; demostrando que pequeñas variaciones en la preparación de la muestra no tiene influencia significativa en el resultado en la determinación de (PPio activo)

Procedimiento:Se realizaron 6 ensayos de cuantificación de (PPio activo) realizando 6 pesadas diferentes de la muestra a analizar en las condiciones cromatográficas de la técnica antes descripta para el análisis de (PPio activo) en el producto (producto) Las muestras fueron cromatografiadas por duplicado.

Tratamiento de las muestras: Todas las soluciones inyectadas no sufrieron variación en lapreparación, ni en el volumen de inyección.

Análisis: El análisis de las muestras se realizó según técnica analítica.

Resultados: Se determina el contenido de (Ppio activo) en cada uno de los casos presentados.

DRS % =1.24%

- Estudio de la Precisión Intermedia:

Objetivo: Se evalúo la precisión intermedia, es decir las posibles variaciones dentrodel mismo Laboratorio, empleando un esquema similar al utilizado en la evaluación de la capacidad de repetición

Procedimiento: Se realizaron 6 ensayos de cuantificación de (Ppio activo) realizando 6 pesadas diferentes de la muestra a analizar en las condiciones cromatográficas de la técnica antes descripta para el análisis de (Ppio activo) en el producto (producto) Las muestras fueroncromatografiadas por duplicado.

Los análisis se realizaron por un operador distinto (Operador 2)

Tratamiento de las muestras: Todas las soluciones inyectadas no sufrieron variación en la preparación, ni en el volumen de inyección.

Análisis: El análisis de las muestras se realizó según técnica analítica.

Resultados: Se determina el contenido de (Ppio activo) en cada uno de los casos...