Mp Analisis Instrumental

ABSORCIOMETRÍA I
Muestras que identifica:
* KMNO4.
* K2Cr2O7.
* Cualquier muestra que tenga color por si solo, safranina T, Naranja de Metilo, Rojo Cresol, azul de metileno.
* Acido ascórbico.
Materiales
- Espectrofotómetro monohaz de lectura directa digital Shimadzu UV mini-1240 (Es la mejor)
- Espectrofotometro Spectronic-20 (fotodiodo azul)
- Fotocolorimetro Jenway Modelo6061
- Shimadzu UV 120-02
- Impresora
- Cubetas de vidrio 10 mm
- Matraces, pipetas, buretas, embudos, gotario, pisetas, soporte universal.
- Mortero (si la muestra es solida)
- Balanza (Si la muestra es solida)
- Espátula (si la muestra es sola)
- Papel absorbente
- Etiquetas adhesivas
- Patrón concentración (Calcular la concentración a A=1,2 o 1,4 la mayor que se utiliza para despuésremplazar en la ecuación de Lambert-Beer).
- Solvente de muestra problema

Método.
1. Revisar datos bibliográficos en las carpetas o en el handbook.
2. Ajustar el blanco y el 100%.
3. Seleccionar la cubeta que transmita más y ajustar el 0 en esta.
4. Fabricar un espectrograma para absorbancia 0,8 con la solución patrón de 600 a 400nm
5. Seleccionar la longitud de onda detrabajo y calcular el ε o a experimental.
6. Fabricar la curva de calibración con absorbancia de 0,2 a 1,2.
7. Diluir la muestra problema para que entre este en la absorbancia entre 0,434.
8. Calcular la muestra concentración con distintos métodos:
MÉTODO DEL FACTOR:
Cmuestra problema=Amuestra problemaApatrón conocida×Cpatrón conocida×(FactorDilución)

MÉTODO ABSOLUTO:
Cmp=Ampmcurvacalibración×(FD)
INTERPOLACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN:
Se remplaza en la ecuación de la recta.
9. Calcular la incertidumbre:
Para un error de 1% para %T=20
∆C/C = (C%T=19 – C%T=21) / C%T=20
A partir de la tendencia de la curva del grafico %T vs Cm
Donde Y=%T y X=Cm a respectivo %T
Despejando Cm y remplazando %T
10. Cálculo de los límites de detección.
Para partir hay que calcularel promedio y la desviación estándar de los blancos, la desviación estándar se saca s=i=1nXi-X2n-1.
Para calcular el LOD y el LOQ se utiliza la relación
CLOD=3sblancom
CLOQ=10sblancom

ABSORCIOMETRÍA II (Reactivo Cromogénico)
Muestras que identifica:
* Acido ascórbico
* Nitrito de sodio (NaNO2)
* Hierro en un complejo (Fe- orto fenantrolina, Sulfato ferroso, en el suelo, en lasangre)
* Cobalto
* Cobre
* Cualquiera que forme un complejo coloreado.
Materiales
- Espectrofotómetro monohaz de lectura directa digital Shimadzu UV mini-1240 (Es la mejor)
- Espectrofotometro Spectronic-20 (fotodiodo azul)
- Fotocolorimetro Jenway Modelo 6061
- Shimadzu UV 120-02
- Impresora
- Cubetas de vidrio 10 mm
- Matraces, pipetas, buretas, embudos, gotario, pisetas,soporte universal.
- Mortero (si la muestra es solida)
- Balanza (Si la muestra es solida)
- Espátula (si la muestra es sola)
- Papel absorbente
- Etiquetas adhesivas
- Patrón concentración (Calcular la concentración a A=1,2 o 1,4 la mayor que se utiliza para después remplazar en la ecuación de Lambert-Beer).
- Soluciones del reactivo cromogénico a las concentraciones que nos dicen la carpetaMétodo.
1. Revisar en las carpetas como se hace el complejo del reactivo cromogénico, prepararlo al mismo orden que sale en él.
2. Medir el blanco, el 100% transmisión y ajustar las cubetas.
3. Construir el espectrograma con absorbancia teórica 0,8, para obtener el a o ε experimental y la longitud de onda de trabajo, hacer barrido entre 600 y 400
4. Para estudiar la estabilidaddel complejo en relación con el tiempo medir una muestra con absorbancia teórica aproximada de 0,434, y leer la muestra cada 5, 10, 15 y 30 minutos.
5. Para estudiar el efecto del pH, se prueba el complejo, con cantidades constantes, en distintos tampones de pH y observar el rango de pH en que el complejo es contante en un gráfico absorbancia vs pH
6. Para estudiar la cantidad optima de...