muestra 11

INFORME DE LABORATORIO No 2. ANÁLISIS ORGÁNICO


MUESTRA No 11
MARZO-26 -2014

OBJETIVOS
Identificar una muestra liquida desconocida aplicando las técnicas de análisis orgánico clásico y análisis instrumental moderno.
Determinar las constantes físicas de la muestra líquida problema.
Interpretar y analizar de forma correcta el espectro IR.

INTRODUCCIÓN
En este informe seencuentra información del análisis cualitativo y del espectro IR realizados a la muestra líquida problema. Este análisis proporciona información valiosa para la identificación del compuesto; por ejemplo, conocer determinados constituyentes presentes en la muestra. Se realizan pruebas como: solubilidad, aromaticidad, insaturación, clasificación de grupos funcionales y determinación de constantes físicas,que ayudan a identificar la estructura del analito.
La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de lassuperficies de energía potencial molecular, las masas de los átomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo vibracional en una molécula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. La espectroscopía de infrarrojo puede brindar información acerca de los grupos funcionales de moléculas de estructura desconocida.



METODOLOGÍA
Elanálisis de la muestra solida se realizó durante 3 secciones de laboratorio, en las cuales se sometió la muestra a diferentes pruebas que sirvieron de base para su identificación. En la primera sección se realizó el examen preliminar, en el cual se observó el estado de la muestra, color y olor. También se determinó sus constantes físicas como: punto de ebullición, densidad y su índice de refracción. Serealizó la prueba de ignición, prueba de Beilstein.
Color: trasparente (incolora).
Olor: inodora
La muestra es viscosa.
Densidad: 1,2076 g/ml
Punto de ebullición: 120-135 oC
Índice de refracción: 1,447
Prueba de ignición: La muestra ebulle, se enciende y suelta vapores.
Prueba de beilstein: el color de la llama no cambia y el alambre de cobre se enciende.
Durante la segunda sección serealizó la fusión sódica, pruebas de solubilidad y en base a ésta, se realizaron las pruebas de clasificación, generales y específicas. Teniendo en cuenta que la muestra fue soluble en agua, las pruebas realizadas fueron:
Generales:
Br2/CCl4, este reactivo se usa para averiguar la presencia de enlace olefínico o acetilénico. Se genera una reacción de sustitución.

Agua de bromo, el agua es undisolvente más polar lo que provoca un aumento en la velocidad de bromación. Al igual que la prueba de bromo en tetracloruro de carbono, sirve para la identificación de insaturaciones.

KMnO4, una solución de permanganato de potasio se decolora con compuestos que tiene enlaces etilénicos acetilénicos. Se conoce como prueba de Bayer para insaturaciones.







AlCl3/CHCl3, esta pruebasirve para la identificación de compuestos aromáticos.

Específicas:
2,4-DNFH, la cual es para identificar aldehído o cetona. La 2,4-DNFH reacciona con el grupo carbonilo de los aldehídos y cetonas formando 2,4-dinitrofenilhidrazonas,  las cuales son sólidas, observando un precipitado de color amarillo en las dinitrofenilhidrazonas de aldehídos y cetonas saturadas, y de color anaranjado en lasdinitrofenilhidrazonas de anillos aromáticos y sistemas conjugados.



prueba con sodio (Na), para confirmar la presencia del grupo hidroxilo. Con sodio los alcoholes forman el alcóxido y burbujas de hidrógeno.


prueba de anhídrido crómico. Para la oxidación de alcoholes el agente más utilizado es el ácido crómico que se prepara disolviendo dicromato de potasio en una mezcla de ácido...