Método De Microkjeldahl

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO DE MICROKJELDAHL.


Universidad del valle - Facultad de Ciencias Exactas, Departamento de Química.
Fecha de realización: 21 de marzo de 2015 - Fecha de entrega: 10 de abril de 2015.

RESUMEN.
El objetivo de la práctica es determinar el contenido de nitrógeno en una muestra problema, por el método microkjeldahl. Para el desarrollo de lapráctica inicialmente se pesó la muestra problema (soya), el CuSO4 - MgO y K2SO4, se trasvasó a un matraz de microkjeldahl, además se vertió 2.5 ml de H2SO4, luego el matraz se colocó en el digestor hasta que la mezcla tomo un color ligeramente verde, sé dejo enfriar y se agregó 5 ml de agua destilada, se trasladó la muestra a un equipo de micro destilación y se hizo lavados con agua de tal manera queno superó los 10 ml, se montó el micro destilador con la manguera sumergida en un erlenmeyer con 10 ml de H3BO3 al 4 % mas 5 gotas del indicador mixto, se agregó a la solución problema 15 ml de solución alcalina (NaOH y Na2S2O3). Se esperó diez minutos luego del cambio del viraje del indicador, al finalizar la destilación se retiró el erlenmeyer y se procedió a titular la solución resultante conHCl 0.02 M estandarizado. Con lo anterior y por medio de cálculos se logró obtener el porcentaje de nitrógeno presente en la muestra.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS.
Los datos utilizados en este informe fueron recopilados de los compañeros Sebastián Soto y Breyner Monroy, ya que nuestra práctica no pudo ser terminada por una falla en el sistema experimental.
Tabla 1. Reactivos utilizados en ladigestión ácida (de los compañeros).
reactivo
Cantidad
Sulfato de potasio (K2SO4)
2.0860 g
Catalizador (
0.1089 g
Ácido sulfúrico
2.50 ml
1. Calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra problema.

Estandarización del HCl:
Tabla 2. Datos para la estandarización del HCl.
Medida
Peso del Na2CO3 (g)
Volumen requerido (ml)
Valor del HCl estandarizado (M)
1
0.0208
20.60
0.0191
2
0.0204
20.700.0187*
3
0.0208
20.60
0.0191*
Promedio () =
0.0190
Desviación estándar (s) =
2.309 x 10-4


Medida 1=



*Se utilizó los mismos factores gravimétricos para la determinación de las otras concentraciones estandarizadas del HCl.

Desviación estándar relativa del HCl, dada como porcentaje:



Porcentaje de nitrógeno:

Tabla 3. Datos obtenidos en la práctica (de los compañeros).
Peso de la muestra
0.0538g
Valor del HCl estandarizado
requerido en la titulación
11.2 ml

No se realizó la corrección del volumen de ácido utilizado, pues el blanco que se realizó en la práctica dio cero (0); por lo tanto el volumen será igual al volumen consumido en la titulación.
Moles de HCl = Moles de NH3 = Moles de N en la muestra


2. Reportar el porcentaje de proteína presente en la muestra problema analizada,teniendo en cuenta el factor correspondiente, según sea la muestra.


El 17.5 % corresponde al porcentaje de grasa en el grano entero de soya
Porcentaje de error:
El porcentaje de proteína teórico en la soya es de 37.5 ; por lo tanto:


DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
El proceso para la determinación de nitrógeno kjedahl está dividido en tres etapas: DIGESTIÓN, DESTILACIÓN y TITULACIÓN.
En ladigestión, se produce la descomposición del nitrógeno que contienen las muestras orgánicas utilizando una solución de ácido concentrado. Esto se obtiene haciendo hervir la muestra en una concentración de ácido sulfúrico (H2SO4). El resultado es una solución de sulfato de amonio. Las reacciones durante la digestión son:
H2SO4 → SO3 + H2O
2SO3 → 2SO2 + O2
C + O2 → CO2
2H2+O → 2H2O
2NH3+ H2SO4 → (NH4)2SO4En la etapa de destilación se libera amoniaco, el cual es retenido en una solución con una cantidad conocida de ácido bórico (H3BO3). Inicialmente se adiciona la solución (la cual fue previamente sometida al digestor) en el equipo de micro destilación, se agrega un álcali concentrado (NaOH + Na2S2O3), el NaOH sirve para neutralizar el exceso de H2SO4 que resulta de la digestión, aumentar el pH...