Métodos Gravimetricos

La determinación cuantitativa de una sustancia, mediante precipitación, aislando y pesando el precipitado a continuación, se denomina análisis gravimétrico. La precipitación puede ser un proceso muy selectivo y por este motivo los métodos de precipitación son valiosos para efectuar separaciones analíticas cuantitativas. El procedimiento general de un análisis gravimétrico es bastante sencillo.Se pesa una muestra y se disuelve, añadiendo después un exceso de agente precipitante. Se filtra y se lava el precipitado, después se seca o se calcina y se pesa. Es posible calcular la cantidad de un ión partir del peso y composición conocida del precipitado.
Para que una determinación gravimétrica se lleve a cabo con éxito, es necesario cumplir con los siguientes requisitos.
1.- Deberá deprecipitarse totalmente la sustancia deseada. El ión común del exceso de agente precipitante, reduce la solubilidad del precipitado.
2.- El precipitado que se pese deberá ser un compuesto estequimétrico de composición conocida. Esta es la base de los cálculos mediante un factor gravimétrico.
3. El precipitado deberá ser puro y poderse filtrar con facilidad.
Mecanismo de precipitación.
El primerpaso es la formación de pequeñas partículas de precipitado, llamados núcleos. El proceso de formación de estas partículas se llama nucleación. Después del nucleación se lleva a cabo el crecimiento de las partículas en tres dimensiones, de modo que los diminutos núcleos se convierten en partículas de precipitado macroscópicas
Después de mezclados los agentes precipitantes en la solución, hay unperiodo de inducción antes de que ocurra la nucleación.
Después del primer periodo de nucleación, es más fácil que los núcleos crezcas hasta convertirse en partículas macroscópicas, y no que se formen más núcleos. Los cationes y aniones en solución chocan con las pequeñas partículas y se adhieren a su superficie por enlaces químicos. Así se produce una red cristalina tridimensional.
Losprecitados siempre tienen algunos iones adsorbidos en su superficie. Dependiendo de cuál se encuentre en exceso, el catión de la red cristalina o el anión de la red cristalina se adsorberá durante la precipitación. El ión adsorbido de la red cristalina se le denomina ión de adsorción primario. El ión de la red cristalina que está en exceso predomina fuertemente como ión de adsorción primario. Aconsecuencia de la adsorción primaria, la superficie del precipitado tendrá carga positiva o negativa dependiendo de qué catión a anión esté en exceso. Para compensar esta carga, se atraen iones de carga opuesta a las posiciones de solución que se encuentran rodeando a las partículas de precipitado. Estos iones se les denominan iones contrarios. Entre los iones de la misma carga el ión contrario suele serel que forma un compuesto menos soluble con el ión de adsorción primaria.
Condiciones para la precipitación analítica
Idealmente, un precipitado analítico debería estar formado por cristales perfectos de tamaño bastante grande como para poder filtrarlos con facilidad. Los cristales perfectos estarían libres de impurezas en el interior y presentarían una superficie de contacto mínima para laadsorción de impurezas. En el análisis gravimétrico es importante obtener un preciítado puro y bien formado, de tamaño de partícula lo bastante grande como para poder filtrarlo con facilidad. Para poder obtener un mejor precipitado en necesario ajustar las condiciones para que la concentración de los reactivos antes de que ocurra la precipitación (Q) sea mínima y la solubilidad molar delprecipitado cuando el sistema alcance el equilibrio (S) sea máxima.
Para efectuar la precipitación se emplean comúnmente las siguientes técnicas
Precipitación en una solución diluida; De esta forma la concentración molar de los reactivos se mantenga baja.
Adición lenta del reactivo precipitante, con buena agitación: Cuando se añade el agente precipitante con lentitud, Q se mantiene baja; la...