Niquel

P.5: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Ni(II) EN UN ACERO
Resumen
En esta práctica se determinará el niquel en un acero por gravimetría. Utilizando la
dimetilglioxima (DMG) se hara precipitar el niquelcomo un complejo de niquel
(dimetilglioxina de niquel) de estequiometría 2:1
Parte experimental

Todos los resultados y cálculos se encuentran en el apartado de RESULTADOS Y
DISCUSIÓN
La placafiltrante se lava con agua desionizada y pocas gotas de HNO3 cc, dejarla
24h en estufa(110ºC). Sacarla cuidadosamente y dejarla en el desecador, pesarla
en intervalos de tiempo hasta que la pesada seaconstante.
Pesar 0,03-0,04 de Ni, introducirlo en un vaso de precipitados de 600mL y añadir
20mL HCl cc. Calentar en vitrina, añadiendo porciones de 5 mL HNO3 cc hasta que
la muestra este disuelta. (Echamosdos porciones de HNO3 cc, cada 10 min)
Una vez la muestra esta disuelta diluimos con 100mL de H2O desionizada. Filtrar
con lana de vidrio ya que el papel de filtro se atacaría. Volver a diluir con H2O
hasta ±250mL. Añadir 5g de tartárico. La disolución pasa de un color pardo oscuro
con tonos amarillentos a un verde muy claro.
En el pH-metro y en vitrina, ir añadiendo poco a poco una disolución deNH3 hasta
que el pH este entre 3-3,5 (agitación). Llegamos a un pH de 3,40. Al echar el NH3
la disolución vuelve a tener un color pardo con tonos amarillentos.
Llevar la disolución resultante a unbaño de agua (T=60-80ºC). Tapar el vaso con un
vidrio de reloj. Añadir ±30mL DGM y con un cuantagotas NH3 2M (lentamente)
hasta aparición de un precipitado rosa-rojizo, para que se produzca, se llega aun
pH entre 8-9.A pH básico estamos favoreciendo la precipitación de hidróxidos,
pero el tartárico los acompleja. Dejarla calentando durante 30 min.
Una vez enfriado el vaso de precipitados, filtrarpor placa filtrante. Para
asegurarnos que no queda niquel en las aguas madres añadir 1mL de DGM. No hubo
niquel en las aguas madres. Lavar la placa filtrante con pequeñas porciones de H2O
para...