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Objetivo

Definir el protocolo de Validación aplicado al método Kjeldahl para la determinación de Nitrógeno total.


1. TITULO
VALIDACIÓN DEL MÉTODO KJEDAHL PARA DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL EN ALIMENTOS Y PRODUCTOS AGROPECUARIOS.

2. AUTOR/FECHA/ INSTITUCIÓN
Carlos Andrés Caro Vélez, Juan Daniel Restrepo Velásquez / Abril de 2010 / Facultad Nacional de Salud Pública – Universidad deAntioquia.

3. INTRODUCCIÓN
El método Kjeldahl se basa en la transformación del nitrógeno contenido en la muestra en sulfato de amonio mediante la digestión con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. El ión amonio obtenido se transforma en medio básico en amoníaco que se destila y valora con una solución de ácido de concentración conocida.

4. OBJETIVOS. GENERAL y ESPECIFICOS
GENERAL

-Realizar la validación del método Kjeldahl para la determinación del contenido de Nitrógeno total en matrices alimenticias y productos agropecuarios.

ESPECIFICOS

- Identificar las etapas del proceso para la determinación de nitrógeno total por el método Kjeldahl.
- Realizar ensayos de comparación con un estándar patrón para la determinación de nitrógeno total por el método Kjedahl.

- Establecer elprotocolo de validación de acuerdo a parámetros establecidos que apliquen para dicho método.
- Realizar las ampliaciones y modificaciones respectivas al método normalizado con el fin de demostrar que una versión modificada del método oficial cumple las mismas especificaciones.
- Documentar los resultados de la validación.
5. PROBLEMA
El área de análisis fisicoquímico del Laboratorio de lasFacultades de Salud Pública – Química Farmacéutica, no cuenta con parámetros que permitan evaluar las desviaciones de los resultados obtenidos para la determinación de Nitrógeno Total realizada mediante el método Kjedahl en matrices alimentarias y agropecuarias, por ello se requiere establecer la validación del método y por consiguiente calcular la incertidumbre ya que no se conoce, con el fin deasegurar que se han tenido en cuenta todos los errores sistemáticos durante la ejecución del método.

6. JUSTIFICACIÓN
Uno de los servicios más demandados en el Área de Análisis Fisicoquímico es la determinación de Nitrógeno Total por el método Kjedahl, y teniendo en cuenta que hoy en día los laboratorios deben demostrar que sus métodos analíticos arrojan resultados veraces para el propósito esperado,es necesario establecer un parámetro que informen que tan desviados están los datos del punto exacto. Por ello, los resultados deben ser trazables indicando que se han tenido en cuenta todos los errores sistemáticos del método y asegurar que el intervalo de valores: "resultado +/– el parámetro de desviación" contiene el valor exacto. En el desarrollo de este trabajo se pretende identificar lasfuentes que generan dichas desviaciones en la determinación de Nitrógeno Total por el método Kjeldahl el cual presenta variaciones en el método como lo es el cambio de agente titulante y ácido en el que se recoge el producto de la destilación, permitiendo mejorar aquellas etapas en las cuales se presentan estas variaciones a lo largo de la ejecución del proceso.

7. MARCO TEORICO
Se mineraliza el Norgánico calentando fuertemente la muestra con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. El sulfato ácido de amonio (NH4)HSO4 que se forma, se descompone calentándolo con un exceso de lejía de NaOH. Se destila el amoniaco que se desprende, se recibe en ácido bórico, el exceso de base se determina con un exceso de ácido clorhídrico en presencia de un indicador.

8. GLOSARIOBLANCO: Solución que contiene todos los reactivos que se utilizan en la determinación sin el analito de interés y al cual se somete a las mismas condiciones de la muestra durante el desarrollo del procedimiento.

CATALIZADOR: Reactivo que proporciona un medio acelerador de condiciones en la reacción de digestión.

DESTILACION: Etapa en la cual el Amoniaco es liberado mediante una base fuerte y...