Nitritos en agua

DETEMINACIÓN DE NITRITOS EN AGUA

RESUMEN Se ha determinado la concentración de nitritos en una muestra de agua mediante análisis por inyección de flujo (FIA), también se ha realizado un estudio de la influencia del caudal en los picos del fiagrama, así como la utilización de test de comparación para eliminar todas las posibles fuentes de errores sistemáticos que pueden estar presente en unlaboratorio analítico. FUNDAMENTO TEÓRICO Los nitritos son aniones incoloros que contienen nitrógeno y oxígeno, pueden comportarse bien con oxidantes o como reductores. Los podemos encontrar en diversas áreas como son en los abonos que se utilizan en la agricultura, en muchos de los aditivos que usan las industrias alimentarias así como también son constituyentes naturales de algunos alimentos deorigen vegetal (espinacas, remolacha…). Los nitritos pueden aparecer de dos formas diferentes bien por la oxidación del amoniaco o bien en la reducción del nitrato. Los nitritos en medio ácido pueden reaccionar con aminas secundarias para dar una molécula orgánica conocida como nitrosamina que son productos carcinogénicos. Además cuando el nitrito entra en el flujo sanguíneo reacciona con lahemoglobina y forma un compuesto llamado metahemoglobina. Este compuesto reduce la capacidad de la sangre para transportar oxígeno y se desarrolla una enfermedad conocida como cianosis. Sin embargo es necesario una pequeña cantidad porque ayudan a prevenir de una enfermedad conocida como botulismo. La determinación correspondiente se ha realizado mediante análisis por inyección de flujo (FIA) que es unmétodo basado en la inyección de una muestra líquida en una corriente continua no segmentada de un líquido apropiado. La muestra inyectada forma una zona, la cual es transportada hacia el detector que continuamente registra la absorbancia, el potencial del electrodo o algún otro parámetro físico que cambia continuamente como resultado del paso del material de la muestra a través de la célula deflujo. Tiene un fundamento simple, manejo sencillo y cómodo, instrumentación barata y gran capacidad para lograr resultado con exactitud y precisión. En la figura se muestran los componentes básicos de un sistema de análisis por inyección de flujo: Figura 1. Esquema de los componentes básicos de un FIA.

SISTEMA INYECCIÓN

SISTEMA ADICIONAL

DETECTOR

DESECHO

SISTEMA PROPULSOR

REACTOR2

Sistema propulsor: proporciona un flujo constante de una o varias disoluciones. Las más utilizadas son las bombas peristálticas. Sistema de inyección: permite insertar en el flujo un volumen medido exactamente de la muestra con gran reproducibilidad. Reactor: tubo en el que se produce la reacción puede ser de diferentes tamaños. Detector con célula de flujo: es un instrumento de medida quetraduce la concentración del analito en una señal que se registra de manera continua en función del tiempo. Nos da un fiagrama. En esta práctica ha tenido lugar la determinación de nitritos en agua por este método de análisis basándose en la reacción entre la sulfanilamida y el nitrito para dar un diazocompuesto que posteriormente reacciona con 1-naftilendiamina para dar un compuesto de colorpúrpura que absorbe a una longitud de onda de 540 nm. Figura 2. Esquema de reacciones.
H+ H2NO2S2 NH2 + NO2H2NO2S2 N N

NHCH2CH2NH2 + H2NO2S2 N N H2NO2S2 N N

NHCH2CH2NH2

540 nm
PARTE EXPERIMENTAL Preparación de disoluciones -Sulfanilamida (10 g/L) en HCl (0.7 M) Para preparar esta disolución disolvemos 10 gramos de sulfanilamida en 1 L de 0.7 M. Teniendo en cuenta la densidad y la riqueza delHCl del que disponemos vamos a calcular la molaridad: 1000 1 1.19 0.37 12.06 1 36.5 Teniendo en cuenta que esta es la molaridad de la botella y que nosotros queremos una disolución de 0.7 M tenemos que pipetear la siguiente cantidad de dicha botella:
Botella [HCl] ∗ VHCl = [HCl]Botella ∗ VHCl

0.7

1

12.06

0.058

58 3

-Disolución patrón de nitrito (100 ppm). 100 100 10000 1 10...