Nmx-046

Cultura Ecológica, A.C.

Norma Mexicana NMX-AA-060-1981 Analisis de Agua - Determinación de Cadmio Método Colorimétrico de la Ditizona Analysys of Water-Determination of CadmiumDithizone Colorimetric Method
26-04-82 PREFACIO En la elaboración de esta norma participaron los siguientes organismos: - SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA Subsecretaría de Mejoramiento del Ambiente Dirección deSaneamiento del Agua. - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Centro de investigación y entrenamiento para controlar la calidad del agua. - FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A. - LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.Departamento de Contaminación. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.Laboratorio. INDICE Núm de Capítulo 1 OBJETIVO 2 CAMPO DE APLICACION 3 REFERENCIAS 4 PRINCIPIO 5 REACTIVOS6 MATERIAL Y EQUIPO 7 MUESTREO Y CONSERVACION DE MUESTRAS 8 INTERFERENCIA 9 PROCEDIMIENTO 10 CALCULOS 11 APENDICE 12 BIBLIOGRAFIA 13 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 1 OBJETIVO Esta Norma establece el método colorimétrico para determinar cadmio en aguas residuales. 2 CAMPO DE APLICACION Este método es aplicable en aguas naturales y residuales, para un límite de detección de 0.01 mg/l.(mg/dm3) 3 REFERENCIAS Esta Norma ser complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguiente: NMX-AA-003 Aguas residuales-Muestreo NMX-AA-014 Cuerpos receptores-Muestreo NMX-BB-014 Clasificación y tamaño nominal para utencilios de vidrio usados en laboratorio.

Gestión Ambiental Mexicana

1

Cultura Ecológica, A.C.

NMX-Z-001

Sistema internacional de unidades (SI)

4 PRINCIPIO El métodose basa en la reacción del cadmio presente en el agua con la ditizona para dar un complejo de ditizonato de cadmio de color rojo el cual se extrae con cloroformo y se cuantifica colorimétricamente a una longitud de onda de 515 nm. 5 REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico y deben almacenarse en recipientes de polietileno de vidrio libre de cadmio, cuandose hable de agua debe entenderse agua bidestilada, desionizada y exenta de cadmio. 5.1 Acido clorhídrico (HCl) concentrado 5.2 Acido nítrico (HNO3), 1:1 5.3 Acido perclórico (HCIO4); al 70% 5.4 Acido sulfúrico (H2SO4) concentrado 5.5 Alcohol etílico (C2H5OH), al 95% 5.6 Cloroformo (CHCl3) 5.7 Hidróxido de amonio (NH4 OH) concentrado 5.8 Peróxido de hidrógeno (H2 O2), al 30% 5.9 Tetracloruro decarbono (CCl4) 5.10 Solución de hidróxido de amonio (NH4 OH); 1:99 5.11 Solución de hidróxido de sodio (NaOH), 1N. Disolver 10 g de hidróxido de sodio en 250 cm3 de agua. 5.12 Solución de hidróxido de sodio 6N. Disolver 240 g hidróxido de sodio en agua y aforar a 1 cm3 5.13 Solución de dimetilglioxima (C4 H8 N2 O2). Disolver 1 g de dimetilglioxima en 100 cm3 de alcohol etílico al 95% 5.14 Soluciónconcentrada de ditizona I, (C13 H12 H4 S). 5.14.1 Disolver 100 g de difenil ditio carbazona en 1 litro de cloroformo, almacenar en botella ámbar y en refrigeración. 5.14.2 Filtrar a través de papel filtro y lavar con dos o tres porciones de 15 cm3 de cloroformo. 5.14.3 Transferir el filtrado a un embudo de separación de 250 cm3 de capacidad y extraer con porciones sucesivas de hidróxido de amonio1:99, hasta que desparezca el color verde de la capa de cloroformo. 5.14.4 Desechar la capa de cloroformo y lavar los extractos combinados con cuatro porciones de 15 cm3 de cloroformo. Desechar los extractos de cloroformo. 5.14.5 Precipitar la ditizona por adición de 2 cm3 de ácido clorhídrico concentrado, y agitar vigorosamente para neutralizar totalmente el amoníaco. 5.14.6 Extraer la ditizonaprecipitada con dos o tres porciones sucesivas de 25 cm3 de cloroformo y finalmente diluir a 250 cm3 con cloroformo los extractos combinados. Conservar en refrigeración. 5.15 Solución concentrada de ditizona II 5.15.1 Disolver 125 mg de cristales de ditizona en 50 ml de cloroformo. 5.15.2 Filtrar a través de papel filtro y lavar con dos o tres porciones sucesivas de 15cm3 de cloroformo. 5.16...