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Páginas: 10 (2281 palabras)
Publicado: 10 de febrero de 2015
CRISTALIZACION
SIGNIFICADO DE CRISTALIZACION
Es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución,los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida
DESCRIPCION DE UN PROCESO DE CRISTALIZACION
Una vez conocidoel disolvente apropiado se procede como sigue:
Póngase la muestra sólida en un recipiente (matraz o Erlenmeyer) de tamaño adecuado, añádase un pequeño trozo de plato poroso y un poco de disolvente y colóquese sobre la placa calefactora o el baño maría. Cuando se va a cristalizar en disolvente orgánicos volátiles e inflamables se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de reflujo (Agitarel Erlenmeyer para favorecer la disolución del sólido. Si el sólido no se disuelve totalmente, añádase de nuevo disolvente en pequeñas porciones y vuélvase a calentar hasta ebullición. Esta operación se repetirá hasta que toda la muestra sólida se haya disuelto por completo. A veces quedan pequeñas cantidades de impurezas que no se disuelven, en este caso no se deberá añadir más cantidad dedisolvente con la esperanza de que se disuelvan.
Se filtra por gravedad la disolución caliente, quedando las impurezas insolubles retenidas en el filtro
En la filtración por gravedad de disoluciones calientes se usa generalmente un filtro de pliegues, que por tener menos contacto con la superficie del embudo, enfría menos la disolución, impidiendo que el sólido cristalice en el filtro.
El filtradose deja enfriar ligeramente. De esta manera, la solución saturada se convierte en sobresaturada y la muestra se separa por cristalización. Si no cristaliza a temperatura ambiente, se enfría, y si fuese necesario se siembra añadiendo a la disolución un pequeño cristal de muestra pura que iniciaría el proceso de nucleación. Si la cristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres(calentando y dejando evaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.
Un filtro de pliegues se hace según la figura siguiente:
Una vez completa la cristalización, se separan sólido y líquido por filtración con succión a vacío. Según la cantidad de cristales a filtrar utiliza un Büchner acoplado a un Kitasato o un Büchner acoplado a un tubo de filtrar
La superficie del Büchner se recubrecon un disco de papel de filtro (no utilizar nunca bolígrafopara dibujar el disco de papel). El disco de papel debe tener un diámetro algo menor que el del embudo de manera que su borde no se levante ni se arrugue, ya que por los pliegues pasaría algo de sólido. Se moja el papel con unas gotas del disolvente y se filtra, así se conseguirá que se adapte perfectamente al embudo.
Una vez secos loscristales sobre el filtro, para lo cual se dejan un cierto tiempo sobre el sistema de filtración a vacío, dejando pasar aire a su través y prensando la torta de sólido con la espátula, se pasan a un cristalizador y se guarda en un desecador.
c) Secado de un sólido.
Los productos cristalinos que se obtienen por filtración no se encuentran perfectamente secos. Suelen estar impregnados del disolventeen el que se ha producido la cristalización y muchos de ellos atrapan humedad del ambiente. El procedimiento más eficaz para su secado es introducir la muestra en un desecador, el cuál permite hacer vacío cuado se conecta a una trompa de agua o un bomba de vacío (Fig. 5).
En el interior se coloca la muestra en presencia de un agente desecante, como pueda ser ácido sulfúrico, pentóxido defósforo, cloruro cálcico, etc. Si se va a hacer vacío en su interior, es conveniente tapar el recipiente en el que se encuentra el sólido con un papel de filtro que ajuste a la boca del recipiente, al que se le han hecho una serie de perforaciones para dejar pasar el aire, para evitar proyecciones del sólido al hacer vacío o al abrir el desecador.
Cuando se quiera abrir el desecador si se ha hecho...
SIGNIFICADO DE CRISTALIZACION
Es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución,los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida
DESCRIPCION DE UN PROCESO DE CRISTALIZACION
Una vez conocidoel disolvente apropiado se procede como sigue:
Póngase la muestra sólida en un recipiente (matraz o Erlenmeyer) de tamaño adecuado, añádase un pequeño trozo de plato poroso y un poco de disolvente y colóquese sobre la placa calefactora o el baño maría. Cuando se va a cristalizar en disolvente orgánicos volátiles e inflamables se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de reflujo (Agitarel Erlenmeyer para favorecer la disolución del sólido. Si el sólido no se disuelve totalmente, añádase de nuevo disolvente en pequeñas porciones y vuélvase a calentar hasta ebullición. Esta operación se repetirá hasta que toda la muestra sólida se haya disuelto por completo. A veces quedan pequeñas cantidades de impurezas que no se disuelven, en este caso no se deberá añadir más cantidad dedisolvente con la esperanza de que se disuelvan.
Se filtra por gravedad la disolución caliente, quedando las impurezas insolubles retenidas en el filtro
En la filtración por gravedad de disoluciones calientes se usa generalmente un filtro de pliegues, que por tener menos contacto con la superficie del embudo, enfría menos la disolución, impidiendo que el sólido cristalice en el filtro.
El filtradose deja enfriar ligeramente. De esta manera, la solución saturada se convierte en sobresaturada y la muestra se separa por cristalización. Si no cristaliza a temperatura ambiente, se enfría, y si fuese necesario se siembra añadiendo a la disolución un pequeño cristal de muestra pura que iniciaría el proceso de nucleación. Si la cristalización no ha sido exhaustiva, concentrar la aguas madres(calentando y dejando evaporar parte del disolvente) y repetir el proceso.
Un filtro de pliegues se hace según la figura siguiente:
Una vez completa la cristalización, se separan sólido y líquido por filtración con succión a vacío. Según la cantidad de cristales a filtrar utiliza un Büchner acoplado a un Kitasato o un Büchner acoplado a un tubo de filtrar
La superficie del Büchner se recubrecon un disco de papel de filtro (no utilizar nunca bolígrafopara dibujar el disco de papel). El disco de papel debe tener un diámetro algo menor que el del embudo de manera que su borde no se levante ni se arrugue, ya que por los pliegues pasaría algo de sólido. Se moja el papel con unas gotas del disolvente y se filtra, así se conseguirá que se adapte perfectamente al embudo.
Una vez secos loscristales sobre el filtro, para lo cual se dejan un cierto tiempo sobre el sistema de filtración a vacío, dejando pasar aire a su través y prensando la torta de sólido con la espátula, se pasan a un cristalizador y se guarda en un desecador.
c) Secado de un sólido.
Los productos cristalinos que se obtienen por filtración no se encuentran perfectamente secos. Suelen estar impregnados del disolventeen el que se ha producido la cristalización y muchos de ellos atrapan humedad del ambiente. El procedimiento más eficaz para su secado es introducir la muestra en un desecador, el cuál permite hacer vacío cuado se conecta a una trompa de agua o un bomba de vacío (Fig. 5).
En el interior se coloca la muestra en presencia de un agente desecante, como pueda ser ácido sulfúrico, pentóxido defósforo, cloruro cálcico, etc. Si se va a hacer vacío en su interior, es conveniente tapar el recipiente en el que se encuentra el sólido con un papel de filtro que ajuste a la boca del recipiente, al que se le han hecho una serie de perforaciones para dejar pasar el aire, para evitar proyecciones del sólido al hacer vacío o al abrir el desecador.
Cuando se quiera abrir el desecador si se ha hecho...
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