Norma 664

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS REGION POZA RICA-TUXPAN

DETERMINACIÓN DE NÚMERO ÁCIDO EN ACEITE CRUDO POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA MEDIANTE EL MÉTODO ASTM-D-664”

“CONFIRMACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO:

PARA PRESENTAR EL EXAMEN DEMOSTRATIVO DE LA EXPERIENCIA EDUCATIVA DE EXPERIENCIA RECEPCIONAL DEL PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERIA QUIMICA

PRESENTAN: CARLOS EDUARDO DE LA CRUZ FRANCOMATRICULA: S06011818 MARIO MUÑOZ VICENCIO MATRICULA: S06011641

ASESOR: DOCTOR RANULFO OSVALDO GONZALEZ PAREDES

POZA RICA DE HGO. VER., SEPTIEMBRE DE 2011

CONTENIDO INTRODUCCIÓN CAPÍTULO I MARCO TEÓRICO 1.1 Generalidades 1.1.1 ISO 1.1.2 IEC 1.1.3 Norma ISO/IEC 1.1.4 ASTM 1.1.4a Aplicaciones de la Norma ASTM 1.2 Norma Internacional ISO/IEC 17025 1.2.1 Requisitos relativos a la gestión 1.2.2Requisitos técnicos 1.3 Métodos de ensayo 1.3.1 Métodos normalizados 1.3.2 Métodos desarrollados por el laboratorio 1.3.4 Métodos no normalizados 1.4 Importancia de las mediciones analíticas 1.5 El deber del ingeniero químico 1.6 Selección de métodos 1.7 ASTM D-664 “Método de ensayo Estándar para Numero Acido de Productos del Petróleo por Titulación Potenciometrica. 1.7.1 Numero Acido 1.7.2Generalidades de la prueba 1.7.3 Resumen del método de prueba 1.8 Confirmación de un método 1.8.1 Importancia de la confirmación de un método 1.8.2 Parámetros para la confirmación de un método 1.8.2.a Recuperación 1.8.2b Límite de detección 1.8.2c Limite de cuantificación 1.8.2d Intervalo lineal y trabajo 1.8.2e Reproducibilidad 1.8.2f Repetibilidad 1.8.2g Sesgo 1.8.2h Incertidumbre 1.8.3 Herramientas parala confirmación del método 1.8.3a Blancos de reactivos 1.8.3b Blancos de muestras 1.8.3c Muestras/materiales de prueba 1.8.3d Materiales/disoluciones 1.8.3e Materiales adicionados 1.8.3f Materiales “dopados” 1.8.3g Materiales caracterizados independientemente 1.8.3h Patrones (de medición) 1.8.3i Materiales de referencia 1

4 4 5 5 6 7 7 8 8 9 9 9 10 10 11 12 13 14 15 15 15 16 17 17 18 20 20 2223 25 26 27 28 28 29 29 30 30 30 31 31

1.8.3j Materiales de referencia certificados 1.8.3k Estadística CAPITULO II METODOLOGÍA 2.1 Requerimientos del titulador 2.1.1 Aparato de titulación manual 2.1.2 Aparato de titulación automática 2.2 Reactivos 2.3 Sistema de electrodos 2.3.1 Prueba de electrodos 2.3.2 Mantenimiento y almacenamiento de electrodos 2.4 Estandarización del aparato 2.5Procedimiento para numero acido 2.6 Titulación manual 2.7 Método de titulación automática 2.8 Preparación de muestras 2.8.1 Preparación de muestras de aceite crudo 2.8.2 Preparación de blancos 2.9 Material de Referencia Certificado 2.10 Desarrollo de parámetros para la confirmación del método 2.10.1 Recuperación 2.10.2 Limite de detección 2.10.3 Limite de cuantificación 2.10.4 Limite lineal y de trabajo2.10.5 Reproducibilidad 2.10.6 Repetibilidad 2.10.7 Sesgo 2.10.8 Incertidumbre CAPITULO III RESULTADOS 3.1 Recuperación 3.2 Limite de detección 3.3 Limite de cuantificación 3.4 Limite lineal y de trabajo 3.5 Reproducibilidad 3.6 Repetibilidad 3.7 Sesgo 3.8 Incertidumbre CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFÍA ANEXOS

31 32

33 34 36 36 37 39 40 41 42 43 44 45 44 45 46 47 47 48 49 50 51 5252 53

54 56 59 60 62 64 66 66 72 74 75

INTRODUCCIÓN

Las determinaciones que se llevan a cabo en un laboratorio de pruebas analíticas al aceite crudo son en su mayoría complejas y costosas, y de la información que estos arrojen dependen muchas de las decisiones de una Industria, por lo cual no se puede confiar en resultados que no estén respaldados bajo las normas actuales de calidad. Espor ello que los procesos de certificación en la actualidad son de gran importancia en cuanto a la calidad de servicio que se quiera brindar. En un laboratorio por lo regular estos se rigen por la eficacia con la que se realice el ensayo y calibración de los instrumentos, ya que estos son los que nos ayudaran a presentar los diferentes resultados del análisis que se trate. En México la EMA...