Norma para h2so4

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-K-227-1968

DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN ACIDO SULFURICO

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN ACIDO SULFURICO AVISO AL PUBLICO. Se hace del conocimiento de los particulares, que con fundamento en el Artículo 29 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas, se les concede un plazode tres meses contando a partir de la fecha de publicación del presente aviso, para que aporten a esta Dependencia Oficial, los datos necesarios y hagan las observaciones pertinentes para la fijación de la Norma que a continuación se expresa, apercibidos que de no hacerlo, esta Secretaría aprobará dicha Norma en los términos que considere procedentes. 1. ALCANCE 1.1 La presente Norma establece elmétodo para la determinación de arsénico en ácido sulfúrico. 1.2 Este método se aplica cuando el contenido de arsénico varía de 0.000001% a 0.0155. 2. APARATOS Y EQUIPO Balanza analítica capaz de pesar 0.0001 g. Termómetro. Baño de agua a 20° C Aparato que consta de lo siguiente. Un matraz Erlenmeyer de vidrio resistente de 125 ml. Un tubo de 80 a 100mm de largo y de 10mm de diámetro interior. Untubo de vidrio de 100 mm a 120 mm de largo y de 3.0 de diámetro interior con un ligero estrechamiento a 2 cm de la parte inferior. 3. MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser reactivos de grado analítico a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se entenderá agua destilada. Solución de bromuro mercurio al 5% en alcohol etílico (HgBr2). Tiras depapel impregnado con bromuro mercurio. Para la preparación de las tiras se emplea un papel de grano fino (ver 8.1.2), el cual se sumerge en solución de HgBr2 durante una hora; se seca, se deja escurrir, se presiona para

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eliminar el exceso de solución y se deja secar en la oscuridad dentro de un desecador con CaCl o bien metiendo el papel dentro de una estufa a 90° C durante10 minutos. Se cortan las tiras de 2.5 x 120 mm se colocan dentro de un tubo de ensaye y éste a su vez dentro de un frasco de color ámbar de boca ancha conteniendo CaCl2 anhidro. El frasco debe taparse inmediatamente. Solución ácida de cloruro de sodio (NaCl). Se mezcla un volumen de H2SO4 concentrado con 4 volúmenes de agua, y se disuelven 10 g de NaCl por cada 100 ml de solución. Solución decloruro estañoso Se disuelve 22.6 g de SnCl2. 2H2O en 56 ml de solución ácida y se diluye en 1000 ml con agua, esta solución debe guardarse en frascos de color ámbar agregando un trozo de estaño metálico. Solución de sulfato ferroso amónico. Se pesan 84 g de Fe (NH4)2 (SO4)2. 6H2O se mezcla con 10 ml de solución ácida y el conjunto se disuelve con agua hasta obtener un volumen de 1000 ml, 10 ml deesta solución contiene aproximadamente 0.1 g de Fe++. Granalla de zinc en partículas de 4 mm a 5 mm. La granalla debe lavarse con solución ácida y después con agua antes de usarse. Solución de permanganato de potasio al 0,3%. (KmnO4). Ácido sulfúrico concentrado de 95% libre de arsénico. (H2SO4). Solución de Acetato de Plomo al 1% (AcO)2Pb Tiras de papel impregnado con acetato de plomo. Se cortantiras de papel filtro cualitativo (ver 8.1.1) de 50 mm por 8 mm y se sumergen en la solución de acetato de plomo al 1%, se escurren y se prensan ligeramente. Solución de Acetato de Plomo al 5% (AcO)2Pb. Lana de vidrio impregnada de acetato de plomo. Se sumerge la lana de vidrio en solución de Acetato de Plomo al 5%, se escurre y se prensa ligeramente.

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Solución de oxido arsénicoque contenga 0.000001g de As/ml. Se disuelve 0.132 g de As2O3 en 20 ml de solución de NaOH al 35%; de diluye con 25ml de agua fría hervida recientemente, y se agregan lentamente 10 ml de H2SO4 concentrado libre de arsénico. Se afora a 1000 ml con agua fría hervida recientemente. Esta solución contiene 0.0001 g de As/ml. Con una pipeta se toman 10 ml de esta solución, se coloca con un matraz...