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Separaciones Químicas Introducción
• Destilación • Extracción con solventes • Cromatografía

A. Martínez

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Cromatografía
• Un método físico de separación • Partición de componentes de una mezcla (soluto) entre dos fases: • Fase estacionaria: No se mueve • Fase móvil: Se mueve • Los solutos se separan debido a las diferencias con que interactúan con las dos fases.
A. Martínez 2Clases de Cromatografía
• De acuerdo con la fase móvil (CG, fase enlazada, etc.) • Líquida (C. Adsorción, C. Partición, C. Intercambio iónico, C. Exclusión por tamaño) • Fluídos supercríticos

A. Martínez

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Breve historia
• Tswett - 1903 Observación inicial de separación de extracto vegetal en barra de tiza • Poco trabajo en los siguientes 28 años • Kuhn-Lederer -1931 Separación CL decarotenoides
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Desarrollo de la Cromatografía
• • • • • • • • • 1903. Tswett describe los principios 1931. Lehderer y Kuhn - Aplicación en CL 1936. Primer libro de cromatografía 1938. Uso de CCF e Intercambio iónico 1939. Primeras resinas sintéticas de intercambio iónico 1941-1944. Primera C. Papel (CP) 1950. Se describe la CL fase reversa 1959. C. Permeación en gel 1965. InstrumentoHPLC
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Cromatografía Líquida
• Primer método cromatográfico descrito (como un método no-instrumental) • Como la muestra no necesita vaporizarse, es potencialmente útil para cualquier sustancia • En desarrollo instrumental se rezagó frente a la CG, debido a las dificultades para obtener un flujo estable de fase móvil
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Cromatografía Líquida
Hay varios tipos deinteracciones que han sido utilizadas para separar solutos

Principales categorías
Adsorción superficial Partición en solventes Intercambio iónico Tamaño molecular relativo
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Cromatografía de Adsorción
La fase estacionaria es un sólido. La separación se produce por etapas sucesivas adsorción/desorción

A. Martínez

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Cromatografía de Adsorción
• La sílica gel y laalúmina son las fases estacionarias más usadas • Tanto el soluto como el solvente son atraídos a los sitios polares de la FE • Si los solutos tienen grados de atracción diferentes por la FE, se produce la separación
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Cromatografía de Partición
La separación se dá por la partición del soluto entre dos fases líquidas (solubilidad relativa)

A. Martínez

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Cromatografía dePartición
• Se aproxima mucho a la Cromatografía en Contracorriente • Las sustancias más retenidas tienen mayor afinidad (solubilidad) por la fase estacionaria, que por la fase móvil • La separación de las sustancias se dá por diferencias en esta solubilidad relativa
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Cromatografía de Partición
• Dos modos básicos de operación: Fase normal. FE polar, FM (eluente) no polar Fasereversa. FE no polar, FM polar • La Fase Normal fue la primera descrita, pero la Fase Reversa es más común actualmente
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Cromatografía de Partición
El orden de elución será similar al de la fase reversa pero no igual, se deben considerar otros factores

A. Martínez

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Cromatografía de Intercambio Iónico
La FE tiene una superficie cargada iónicamente, con cargas iónicasopuestas a las de los eluentes

A. Martínez

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Cromatografía de Exclusión por Tamaño
La separación se basa en el tamaño molecular. La FE es un material de tamaño de poro definido. También llamada C. de Permeación en Gel

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Selección del tipo de Fase Estacionaria (En general)
• Si el soluto es no-polar, usar Fase Normal • Si el soluto es polar, usar Fase Reversa

A.Martínez

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Selección de la Fase Móvil (eluente), Factores a considerar
• Fuerza del solvente: Determinada por la capacidad del líquido para arrastrar un soluto (polaridad). Existen escalas para la alúmina y la sílica gel. • Indice de polaridad: Un índice relacionado principalmente para Fase Reversa.
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A. Martínez

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Componentes del Sistema Cromatográfico •...