Observaciones Y Procedimiento De La Práctica IV

Observaciones y Procedimiento de la práctica IV:
‘‘Síntesis de la p-Nitro anilina en tres etapas: 2ª etapa, preparación de p-nitroacetanilida, 3ª etapa, preparación de la p-Nitro anilina’’.Se procedió a pulverizar con el mortero y pistilo de porcelana la acetanilida que se consiguió en la práctica anterior hasta obtener un polvo fino de ella.
Se pesó 1 gr de la acetanilida pulverizada;pero sólo pudimos obtener 0.97 gr del reactivo)
Se montó el agitador y se colocó hielo en un crisol aproximadamente a ½ de su capacidad.
Se tomó la temperatura del ácido sulfúrico a temperaturaambiente (23°C) y una vez colocado en hielo (8°C).
Paso seguido se comenzó a agregar poco a poco la acetanilida con agitación suave con ayuda de la barra magnética o mosca para poder disolverla.Mientras se agregaba la acetanilida poco apoco, se midieron 1.2 mililitros de ácido nítrico y se vertieron en el embudo de separación.
Una vez disuelta la acetanilida se procedió a añadir gota a gota elácido nítrico contenido en el embudo, cuidando en todo momento la temperatura evitando que subiera a 20°C.
Se vació la mezcla en un vaso de precipitado de 100 ml que contenían 30 mililitros de aguadestilada.
Filtramos al vacío con ayuda del embudo büchner agregando un poco de agua para poder vaciar por completo el contenido del vaso de precipitado.
Se puso a baño de hielo un vaso de precipitadoque contenía 4 mililitros de Hidróxido de sodio; mientras tanto en un vaso de precipitado de 50 mililitros se disolvieron 3 mililitros de ácido clorhídrico concentrado junto con 3 mililitros de aguavaciando la mezcla en un matraz bola de 10 mililitros junto con 1 gr de p-nitroacetanilida que obtuvimos.
Se montó el refrigerante en posición vertical y se colocó la parrilla a temperatura moderadapara poder realizar el baño de arena y se mantuvo a reflujo durante 15 minutos con agitación suave.
En un vaso de precipitados de 50 mililitros se agregó el contenido del matraz bola y el hidróxido...