Obtención de m-nitroanilina

Introducción
La mayoría de las aminas tienen un olor desagradable y son solubles en agua. Las aminas tienen carácter básico; son bases más fuertes que el agua y, en general, que el amoníaco. Una delas aminas más importantes es la anilina, la amina aromática más sencilla. Las aminas aromáticas pueden obtenerse por reducción de nitrocompuestos aromáticos. Existe un tipo de reducción selectivapara solo transformar un grupo nitro en un compuesto dinitrado, para tal efecto suele emplearse sulfuro de hidrogeno en amoniaco acuoso o alcohólico, así como polisulfuros sódicos o amónicos.Procedimiento
A. Preparación de la disolución de polisulfuro de sodio.
1. Disolver 0.25 g (3.202 mmol) de sulfuro de sodio en 1 mL de agua.
2. Agregar a la disolución anterior 0.0625 g (1.95 mmol) deazufre en polvo fino, acto seguido se permite que la mezcla llegue hasta ebullición, manteniendo agitación constante hasta obtener una disolución amarilla clara.
B. Reducción selectiva delm-dinitrobenceno.
1. Disolver 0.15 g (0.900 mmol) de m-Dinitrobenceno en 1.3 mL de EtOH.
2. Calentar la mezcla a baño maría suavemente y con agitación vigorosa hasta que la disolución sea homogénea.
3.Agregar lentamente (sin dejar de agitar) la disolución de polisulfuro de sodio.
4. Someter la mezcla anterior a reflujo durante 20-30 minutos.
5. Terminado el tiempo de reflujo adicionar 1.3 mL deagua helada y enfriar el recipiente exteriormente con agua corriente.
6. Filtrar a vacío el producto obtenido, lavando con agua helada (3 x 1.5 mL).
C. Purificación del producto (recristalizaciónpor cambio de pH).
1. Colocar el sólido obtenido en un matraz erlenmeyer que contenga 1 mL de agua y 0.31 mL de ácido clorhídrico concentrado.
2. Calentar la mezcla anterior (80-90 ºC) durante 5minutos.2
3. Filtrar el producto formado a gravedad y en caliente.
4. Enfriar el filtrado y posteriormente adicionarle disolución concentrada de hidróxido de amonio (pH 10, 4 a 5 gotas) y así...