Obtencion de acetanilida

1. Preparación de la acetanilida:
En un matraz de 250 ml se colocan 9 ml (0.1 mol) de anilina, 15 rnl de ácido acético glacial y 15 ml de
anhidrido acético. Se adapta al matraz un refrigerante dereflujo, y la solución se calienta a ebullición
durante 10 min. A continuación, se enfría un poco el matraz y se vierte su contenido en un vaso con 50 ml
de agua y 40-50 g de hielo. Se agita lamezcla bien y los cristales de acetanilida se recogen por filtraci¢n en un Büchner. El producto se recristaliza en agua (aproximadamente 200 ml), decolorando si fuese
necesario con carbón activo (P.F.115ºC).

2. Nitración de la acetanilida
En un vaso pequeño se colocan 15 mi de ácido sulfúrico concentrado y se añaden 6.75 g (0.05 mol) de
acetanilida, en pequeñas porciones y con agitaciónconstante. Tan pronto como toda la acetanilida, o
prácticamente toda, se haya disuelto, se introduce el vaso en un baño de hielo y se añade, mediante una
pipeta Pasteur, una disolución de 6 ml de ácidonítrico en 6 ml de ácido sulfúrico concentrado. La mezcla
se añade en pequeñas porciones, agitando suavemente y regulando la adición de modo que la
temperatura de la mezcla de reacción no supere los 35'C.Concluida la adición se saca el vaso del baño
de hielo y se deja permanecer a temperatura ambiente durante cinco minutos. La solución de acetanilida
nitrada se vierte sobre un vaso de 600 ml, quecontiene 100 ml de agua y 30 g de hielo. La mezcla se
agita y el precipitad de p-nitroacetanilida se recoge por filtración en un Büchner. En el mismo filtro se lava
con dos porciones de 50 ml de aguafría prensando bien. Se puede separar una pequeña porción para su
recristalización en etanol. P.F 216ºC.

3. p-Nitroanilina
La p-nitroacetanilida húmeda se coloca en un vaso de 400 ml, y se formacon ella una pasta fina,
añadiendo 100 ml de agua y agitando. Esta mezcla se pasa a un matraz de 250 ml, se le agregan 35 ml
de ácido clorhídrico concentrado y se le adapta al matraz un...