obtencion de bromuro de etilo

OBTENCION DEL BROMURO DE ETILO
Objetivo
El alumno aprenderá a obtener el bromuro de etilo (bromuro de alquilo primario) en el laboratorio con una mezcla de bromuro sódico y ácido sulfúrico con etanol.
Material y equipo

1 matraz de destilación 500 C.
1 refrigerante recto
1 anillo metálico
2 soportes universales
3 pinzas universales con nueces
1 termómetro de 400° C
1 tela de asbesto1 mechero de bunsen
3 matraces Erlenmeyer de 250 C
1 mortero completo
1 vaso de precipitado de 250 CC
Tapones de goma
1 embudo de separación
1 agitador
Escobillón

Reactivos
Etanol 30 CC
25 CC DE H2SO4
34.7 gr. De NaBr 2 H2O
5 kilos de hielo
NaOH diluido
6 gr. De cloruro cálcico
10 trocitos de plato poroso




Introducción
Posiblemente el mejor procedimiento para lapreparación de un bromuro de alquilo primario consiste en calentar el alcohol correspondiente con una mezcla de bromuro sódico o potásico y ácido sulfúrico. La combinación ácido sulfúrico bromuro tiene una doble función. Libera el ácido bromhídrico necesario para la reacción forma con el alcohol una mezcla que hierve por encima de la temperatura necesaria para una reacción rápida del bromuro dehidrógeno con el alcohol primario.
Técnica
En un matraz de 500 CC de fondo redondo se agregan 30 CC de etanol a po der ser absoluto y se añaden con cuidado, agitando y enfriando exteriormente 25 CC de ácido sulfúrico concentrado, a continuación agitando y enfriando, también se añaden 34.7 gr de bromuro sódico cristalizado que ha decidido previamente pulverizarse lo más finamente posible en un mortero. Elmatraz se monta sobre un soporte en un aro con tela metálica y se le adapta una cabeza de destilación esmerilada a un codo de vidrio conectado a un refrigerante recto mediante tapones de corcho bien ajustados, al refrigerante se le adapta una alargadera que debe quedar sumergida lo menos posible debajo de la superficie (nota 1) de una mezcla de agua y hielo colocado en un vaso de 250 CC. Secomienza la calefacción, primero calentado suavemente, después más energéticamente y al final destilando lo más rápidamente posible aunque evitando la formación de espuma, las gotitas del bromuro de etilo del vaso. La calefacción se continua hasta que ya no destile más producto aceitoso insoluble en agua.
Durante la destilación la mezcla reaccionante es bastante fluida y forma espuma pero al final dela reacción, cuando ya no destila más producto volátil, íerde fluidez y hierve tranquilamente.
El bromuro de etilo bruto y el agua de hielo se pasan a un embudo de separación previamente colocado sobre un aro y la capa de bromuro de etilo se decantan sobre un Erlenmeyer, que se enfriarán rápidamente en un baño de hielo, entonces se añaden 5 CC de ácido sulfúrico concentrado y la mezcla se agitasuavemente, se pasa después a un embudo de separación pequeño y se añade con mucho cuidado una gota de agua. Observa con atención el comportamiento del agua para para dterminar cuál es la capa de ácido y cuál es la de bromuro de etilo, entonces se separan ambas capas y el bromuro de etilo se lava primero con 12 cc de agua después con 8 cc de solución diluida de hidróxido sódico y finalmente otravez con 12 cc de agua.
El bromuro de etilo puesto en un Erlenmeyer pequeño se seca después con unos 6 gr de cloruro cálcico escoriforme agitando de vez en cuando para acelerar el proceso, una vez seco se decanta el líquido en un matraz de destilación pequeño bien seco, se añaden 2 o 3 trocitos de plato poroso, se unen al matraz mediante tapones de goma, un termómetro y un refrigerante seco yfinalmente se destila, el destile se recoge en un Erlenmeyer pequeño colocado dentro de un vaso con un hielo, la fracción que para entre 37-40 °C. Se recoge aparte en un matraz o frasco previamente tapado, y las cabezas y colas se vuelven a destilar el bromuro de etilo se pesa rápidamente y se tapa, guardándose dentro un baño de hielo para su posterior utilización.
El residuo del matraz de...