Obtencion trioxalatoferrato (iii) de potasio

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

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FACULTAD: Química e Ing. Química e Ing. Agroindustrial

ESCUELA: Química

CURSO: Laboratorio de Inorgánica AIII

TÍTULO: Preparación y caracterización del K3(Fe(C2O4)3).3H2O

NÚMERO DE PRÁCTICA: 1 y 2NOMBRE Y CÓDIGO:

GRADO ACADEMICO: Séptimo ciclo

NOMBRE DEL PROFESOR: Mario Ceroni Galloso

FECHA DE REALIZACIÓN: 17 de abril y 08 de mayo de 2009

ENTREGA DE PRÁCTICA: 15 de mayo de 2009

PREPARACIÓN Y CARACTERIZACION DEL TRIOXALATOFERRATO (III) DE POTASIO

I. OBJETIVOS:

• Obtener complejos de hierro con oxalato.
• Preparar complejos mediantela oxidación de complejos en bajos estados de oxidación.
• Purificar el complejo,
• Estudiar la sensibilidad a la luz de los complejos.
• Caracterizar teóricamente el espectro infrarrojo
• Realizar el análisis elemental.

II. DESCRIPCION:

1. Materiales y reactivos

2.1.1 Reactivos:

• Sulfato ferroso amónico
• Acido oxálico
• Oxalato depotasio
• Peróxido de hidrogeno
• Acetona
• Etanol
• Acido sulfúrico 2M
• Ferricianuro de potasio 0.1M

2.1.2 Materiales:

• Pipeta de 10 ml
• vasos de 50 ml, de 100 ml y de 250 ml
• Probeta
• capilar
• Espátula, bagueta, luna de reloj
• Pisceta
• Embudo de Buchner
• Equipo para punto de fusión
• Balanza
•Mechero y fosforo
• Termómetro y cocinilla

2. Procedimiento:

Se peso 2.5 g de sulfato ferroso amónico. En una probeta se midió 10 ml de agua y esta se traspaso a un vaso, seguidamente se le agrego 2 gotas de H2SO4 2M, luego se le agrego reactivo pesado y se disolvió con la ayuda de una bagueta.
En otro vaso se preparo la solución de acido oxálico para lo cual se peso1.4g de este reactivo y se disolvió en 12 ml de agua. Luego se agrego la solución de acido oxálico a la solución de hierro, lo cual se hizo con mucho cuidado y poco a poco debido a que es muy toxico y corrosivo. Se calentó la solución lentamente hasta ebullición y se dejo sedimentar el precipitado amarillo de oxalato ferroso hasta que estuvo frio. Una vez frio se prosiguió a filtrar el residuo conun buchner, y se la lavó el solido con agua destilada caliente, unas 3veces con 5ml de agua por vez.

Luego se preparo una solución de oxalato de potasio para la cual se peso 3.5g de oxalato y se disolvió en 10 ml de agua destilada caliente, esto se realizo con mucho cuidado ya que es irritante; con esta solución se ayudo a transferir el oxalato ferroso del papel filtro a un vaso a modo delavado y arrastrando el solido con la ayuda de la bagueta. Se disolvió la mezcla y se en una baño maría a una temperatura constante de 400C y con una pipeta se añadió lentamente y con agitación entre 2ml de H2O2 al 30% en volumen con mucho cuidado ya que es oxidante y corrosivo. Para saber si todo el Fe(II) paso a Fe(III), se colocan unas dos gotas de esta solución en una solución deferricianuro de potasio diluido, 0,1M K3(Fe(CN)6), el precipitado marrón indica que hay Fe(III) , si es azul indica que todavía hay Fe(II) (Se debe mantener la solución a una temperatura próxima a 400C).

Luego se procedió a calentar a ebullición y manteniéndolo casi a ebullición se retiró y se disolvió el precipitado de dióxido de hierro (III) con 15ml de una solución deacido oxálico; 0.5g en 15ml de agua. (Si hay algún precipitado se decanta o filtra en caliente y se prosigue a enfriar el precipitado hasta que llegue a temperatura ambiente). Luego se adiciono al filtrado 8ml de etanol con cuidado ya que es irritante e inflamable.
La solución se guardo en un recipiente de vidrio de boca ancha y se forro con una bolsa negra debido a que el producto que se...