Obtrncion trimiristina

|Presentación, | |
|Materiales y reactivos | |
|Resultados y Discusión | |
|Bibliografía | |
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|Atraso | |
|NOTA | |

1. Materiales y Reactivos

Materiales:

Soporteuniversal
Pinzas
Espátula
Probeta 100 mL
Vasos precipitados de 150 mL y 50 mL
Balón de fondo redondo 250 mL
Vidrio relog
Balanza de precisión 0,01g (AE ADAM) 220v
Manta Calefactora, Electromontle MV 220v
Refrigerante de Leibig
Embudo büchner
Trompa de vacio
Kitasato 250 mL
Papel filtro
Termómetro (2°C/división) Refrigerante de Leibig ymanta
Medidor de punto de fusión, MEL-TEMP 110v calefactora
Dedal de extracción de celulosa
Algodón
Extractor Soxhlet

Reactivos:

Diclorometano (Cl2CH2), ARQUIMED 1L, calidad Tecnica
Nuez moscada, GOURMET 5g (aproximadamente 4 sobres)
Benzofenona 250g, J.T. BAKER, calidad para análisis 100%
Acetanilida 250g, FLUKA CHEMIKA, calidad para análisis 99%
Acetona,proporcionada por laboratorio
2. Resultados y Discusión

a) Extracción de nuez moscada

Masa de nuez moscada: ____20,03__g
Volumen de diclorometano ____140___mL
Masa de trimiristina bruta: ____8,82___g
Primera sifonación: ____14 ____min
Segunda sifonación: ____5 min

En un principio se tuvo problemas con el extractorSoxhlet debido a que las sifonaciones debieron ser inducidas. Si bien se logro colocar el sistema de extracción de la mejor manera para que sifonara solo (se tuvo que inclinar un poco el montaje), este proceso al parecer solo fue momentáneo ya que cuando se iba a ver el experimento en horas extras al laboratorio este ya no sifonaba por si mismo por lo cual en gran parte del periodo de extracción laencargada del laboratorio debía inducir la sifonación y debido a que cada periodo de tiempo de sifonación fue de aproximadamente 5 minutos es mas que seguro que la extracciones no fueron concretadas a cabalidad.

(b) Cristalización

|0,05g de trimiristina|Solvente J |Solvente K |Solvente L |Solvente M |Solvente N |
|20º (0,5mL)|30 % disuelto |100 % disuelto |40 % disuelto |60 % disuelto |0 % disuelto |
|Ebullición |98 % disuelto |X |100% disuelto |X |X |
|Enfriamiento |10 % disuelto |X |95 % disuelto |X|X |

Las celdas que presentan una X hacen referencia a aquel solvente que no continúo a la siguiente etapa en el proceso de determinar el mejor solvente para la cristalización.

Debido a que el mejor solvente para la cristalización es aquel que a temperatura ambiente presente una solubilidad relativamente baja (< 50%), a temperatura de ebullición debe solubilizarcompletamente y al enfriar la solubilidad deber ser relativamente baja o prácticamente nula.

Solvente seleccionado: _ Solvente J __

Masa de muestra a recristalizar: ____7,75______g
Masa de producto recristalizado: ____2.95______g
Rendimiento*: ____38,06_____%

*el calculo del rendimiento se encuentra en el anexo.
(c) Medición de puntos de fusión

Temperatura de hielo fundente:__-0,5____(precisión 0,1ºC; error de lectura estimado ± 0,5ºC,Termómetro 2°C/div. )

Tabla de puntos de fusión.

|Medición Nº |pf, ºC (Volts) |Alumno |
|Capilar 1 |42-48°C (18V) |Salvador Parra Santos |
|Capilar 2 |52-53°C(20V)...