Operaciones De Analisis Cuantitativo

Operaciones Generales de un Análisis Completo



Muestreo
El quimico analítico tiene que conocer el origen de su muestra y el control sobre la manera en que se obtienen las muestras.

Se pueden dar dos casos:

• La determinación de la composición de una sustancia pura.

• La determinación de la composición media de una masa de material

El primer caso se da por ejemplo en ladivisión analítica de un laboratorio destinado a la síntesis de sustancias nuevas. Podria ser necesario sometes muestras crudas a destilación, cristalización, y otros medios de purificación para preparar las muestras finales adecuadas para el análisis.
Si se desea efectuar el análisis de una gran cantitad de material, es esencial que la muestra tomada sea verdaderamente representativa del todo.Si el material no es muy homogéneo se presentan frecuentemente bastantes problemas.

Los errores de muestreo pueden clasificarse en dos grupos:
* Sistemáticos
* Al azar

Los sistemáticos son los que resultan de la preferencia repetida de un componente del seno del material.

Ejemplo: Una toma de muestra del seno del liquido tranquilo, desde cerca de la superficie cuando, enrealidad, pueden existir gradientes de concentración a diversos niveles o preferir grandes trozos de una mezcla de partículas solidas cuando de hecho los trozos grandes pueden diferir considerablemente en su composición de los trozos pequeños.

Los errores al azar son los que producen exactamente tanto resultados altos como bajos. Este tipo de error es menos peligroso que el sistematico por dosrazones:

• Los resultados del análisis de una serie de muestras por duplicado pueden revelar directamente algo acerca de la magnitud de los errores al azar, pero no dan indicación ninguna de la presencia de errores sistemáticos;

• Se pueden reducir el al minimo los errores al azar en el muestreo, tomando mas muestras o muestras mayores, pero este procedimiento no reduciría necesariamente alminimo el error sistematico.




Condiciones Generales:

1) Para exactitud absoluta del muestreo la muestra debe consistir de toda la cantidad del material.

2) El tamaño que ha de tomarse para la muestra esta determinado por: a) el máximo error tolerable o incertidumbre, que se determina por exactitud de cada una de las otras operaciones de que consta el análisis completo y por eluso a que están destinados los resultados. b) por el grado de heterogeneidad del material.

3) El método estadístico es mayormente inútil si existe un error sistematico, aunque los conceptos estadísticos son valiosos para idear métodos de muestreo totalmente independientes a fin de reducir al minimo la posibilidad de un error sistematico.




Gases y Líquidos: Los gases son en generalhomogéneos y pueden recogerse muestras de ellos en matraces evacuados o por desplazamiento del aire inicialmente presente en un matraz. El muestreo del seno de un liquido tranquilo se evitara en general, pero si es necesario, tomaran porciones de liquido a distintas profundidades.

Solidos: Los materiales solidos compuestos se gran numero de trocitos parados muestran a menudo mucha variación de untrozo a otro al igual que dentro del mismo trozo. Es necesario tomar una muestra bruta mayor que la que puede someterse a análisis en el laboratorio y reducirla luego sistemáticamente a tamaño de particula y de masa total para obtener la muestra analítica final. Para reducir al minimo el riesgo de un error sistematico inadvertido en el muestreo , se tomara de prefencia la muestra mientras elmaterial este en movimiento.

En el muestreo como en todas las operaciones básicas del análisis, hay que prestar atención en colocar debidamente etiquetas a todos los recipientes y materiales.



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