Orgánica 2

NORMA NACIONAL DE DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA

Principio del método:

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azulcuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

Reactivos y patrones:

Todos los productos químicos usados eneste método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;
b) Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)
Amoniaco concentrado (NH3 )
Sal disódica de ácidoetilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
Sal de Magnesio de EDTA
Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Indicador de negro de eriocromo T
2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).
Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acidoperclórico (HCl2O7)
Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado. Añadir aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA (ver inciso 5.5) y diluir hasta 250 mL con agua.

Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 1,179 g de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacéticodihidratado y 0,780 g de sulfato de magnesio heptahidratado o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir a 50 mL con agua. Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio; se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1. Taparherméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido de carbono (CO2).

También pueden adquirirse en el mercado disoluciones amortiguadoras inodoras, las cuales constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen sal de magnesio de EDTA y tienen la ventaja de ser relativamente inodoras y más estables que las amortiguadoras de NH4+/NH3. Por lo general, las disolucionesamortiguadoras inodoras no proporcionan un punto final tan favorable como los de NH4+/NH3 a causa de su reacción más lenta y pueden resultar inútiles cuando el método está automatizado.

* Preparar una de las disoluciones amortiguadoras mezclando 55 mL de ácido clorhídrico concentrado con 400 mL de agua destilada y a continuación añadir lentamente y agitando, 300 mL de 2-Aminoetanol (libre dealuminio y metales pesados). Agregar aproximadamente 5,0 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 1 L con agua destilada. Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g de indicador negro de eriocromo T y agregar 100 g de Cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea. Guardar en un frasco color ámbar. Esta mezcla se conserva en buenascondiciones para su uso durante un año.
* Indicador Rojo de Metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,1 g de la sal de sodio del rojo de metilo y aforar a 100 mL con agua.
* Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y con precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidratada, disolver en agua y diluir a 1L. Valorar con una disolución...