organica 1

PRÁCTICA 1
Técnicas básicas en Química Orgánica: Recristalización y Punto de Fusión
 
Introducción
 
Recristalización es el proceso que normalmente se utiliza para purificar un sólido impuro (con alrededor de 10 % impurezas). Este proceso está basado en el principio de solubilidad ya que requiere disolver la muestra impura en una cantidad mínima de solvente. Es importante seleccionar elsolvente adecuado, ya que el soluto se debe disolver en solvente caliente y ser insoluble en el solvente frío. Considerando esta característica, si la impureza es menos soluble que el compuesto de interés, entonces no se puede disolver en el solvente caliente y se puede remover en la filtración por gravedad. Si la impureza es más soluble entonces estará presente en el solvente frío (filtrado)después de la recristalización.
 
Si al disolver el soluto en el solvente caliente se observa la presencia de sólidos insolubles (impurezas) se debe filtrar la solución caliente por gravedad. Esta filtración requiere el utilizar un embudo de cuello corto y mantener la solución caliente mientras se está llevando a cabo el proceso de filtración. Si al disolver el soluto se observa que la solución estácontaminada con impurezas que muestran color se puede añadir un poco de carbón activado para remover dichas impurezas, entonces llevar a cabo el proceso de filtrar en caliente.
 
Después de haber filtrado en caliente se permite enfriar la solución a temperatura de salón y entonces a un baño de hielo. El sólido puro se obtiene finalmente al filtrar la solución fría por la técnica de succión.Características de un buen solvente

El punto crucial de en el proceso de re cristalización es la elección adecuada del disolvente. La selección se efectúa mediante pruebas de solubilidad o con la ayuda de tablas de las constantes dieléctricas, teniendo en cuenta los siguientes criterios:
Ser volátil (bajo punto de ebullición).
El disolvente no debe reaccionar químicamente con el solido apurificar.
La solubilidad del producto debe ser elevada en el disolvente caliente y baja en el disolvente frió
Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el disolvente frió, deben quedar en la solución en el momento de la cristalización. Las impurezas inorgánicas, en este caso, se separan de la solución caliente por filtración.
La temperatura de ebullición en el disolvente deberá ser inferior alpunto de fusión del solido, de lo contrario, se corre el riesgo de que se forme una fase aceitosa.
El disolvente debe formar bien los cristales del compuesto purificado.
El disolvente deberá ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoría de los líquidos orgánicos no poseen estas dos características a la vez.
Fácil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolventees acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir unadsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.

Marcha de solubilidad
La marcha de solubilidad también es conocida como prueba de solubilidad. Es un proceso técnico y sistemático, es decir, una serie de operaciones unitarias, que consiste en realizar pruebasde solubilidad a un compuesto sólido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una re cristalización. Esto se hace basándose en la polaridad que posean los solventes a utilizar y la eficaz solubilidad que tenga el soluto a purificar. Decimos que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase completamente homogénea.

Estados de la Materia
ESTADO SÓLIDO:
A...