Organica

PURIFICACIÓN POR RECRISTALIZACIÓN



I. OBJETIVOS:




o Conocer y manejar los distintos métodos de cristalización utilizados en la obtención de cristales puros de una sustancia.

o Obtener cristales de Ácido benzoico puro (cristalizar ácido benzoico contenido en una solución).

o Purificar un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.

o Calcular elrendimiento de la masa obtenida después de la cristalización con el solvente agua.

II. MARCO TEÓRICO:



La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido apurificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.

El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los cristales.

Conviene diferenciar entreprecipitación y cristalización. La cristalización es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.
El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolventeadecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.
El agua es un buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos, y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es tóxico, es fácil de manejar y es barato.

A veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre sí, tales como etanol - agua, agua - acetona,etc.
La filtración es un método para separar partículas sólidas de un liquido, habiendo dos formas distintas de filtración:

1. Filtración por gravedad:


Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.

Si lo que nos interesa es elsólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es más fácil recoger el sólido de éste una vez hecha la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz seigualen rápidamente.

2.  Filtración a presión reducida:
Más rápida que la anterior, tiene una toma de depresión en el kitasato.
Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho paraadaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.

Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es impedir la contaminación del filtrado conagua proveniente de la trompa. La trompa de agua está formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión.

La eliminación del disolvente de la...