Organica

Universidad Nacional Andrés Bello
Facultad Ecología y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio Química Orgánica
Sección: 1
Profesores: karla guerra valdebenito




Laboratorio Nº 1: Purificación de Sólidos por Recristalización.









Integrantes: Linda Chamorro Manríquez
Danae Ramírez Espinosa
MaríaJosé Barros

Fecha de entrega: 08 de abril de 2011
Objetivos:

El objetivo de este práctico es obtener un sólido lo más puro posible, mediante el método de recristalización. Esto conlleva también a saber identificar el solvente adecuado para un sólido según la polaridad, solubilidad, entre otros.

Introducción:

La Recristalización es un proceso de transferencia de materia que genera unprecipitado o cristales a partir de una fase homogénea. De este proceso sus beneficios son que el factor de separación es elevado en el manejo y se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99%.
A su vez controla el proceso obteniéndose el producto sólido que, en su estructura, esta formado por partículas de tamaño discreto y de forma adecuada para ser directamente empaquetadas.
Tambiénprecisa de menos energía para la separación que, en composición a la destilación u otros métodos que se utilizan, se pueda realizar a temperaturas relativamente bajas.

Al deformar plásticamente el metal a temperaturas bastantes inferiores a la de su punto de fusión, la energía que se emplea se disipa como calor.
Los cristales se visualizan en la micro estructura por medio de una temperaturasuficientemente alta y su formación proviene de la energía almacenada del trabajo frío que se desarrolla por enucleación y crecimiento de las zonas que serán más afectadas, las que también serán las más deformadas.

La ecuación cinética de la Recristalización fue planteada por Avrami de la siguiente forma:

X= 1 – Exp (B x tK)

Donde: X es la fracción del volumen del granorecristalizado, B es la constante negativa, t es temperatura y K es una constante.
Para K, si el desarrollo es tridimensional, su valor varía entre 3 – 4, si es bidimensional varía entre 2 – 3 y cuando es unidireccional, como en los alambres, varía entre 1 – 2.

Para poder graficar la cinética de la Recristalización, tenemos que:

Log (ln (1/1 – x)) v/s el Log (tiempo)
Ln (1-/1-x)

Lasleyes de la recristalización indican que se debe ablandar el material y restaurar su ductibilidad y que el tamaño del grano, justo al terminó del proceso de recristalización, es menor si el porcentaje del trabajo previo en frío aumenta. (1)

Para la obtención de sólidos puros mediante la recristalización, la determinación del punto de fusión ayuda a comprobar la pureza del sólido obtenido. Estase manifiesta con el intervalo entre dos temperaturas que corresponden a la aparición de la primera gota liquida del elemento y la temperatura en que se fusiona completamente.
Para el caso de un elemento puro, el punto de fusión se da con un intervalo muy bajo (menos de 1º de diferencia). En cambio, si hay impurezas presentes, el punto de fusión se ve afectado, lo que provoca que el intervaloentre las temperaturas sea más amplio. (2)














































Reactivos:

Los reactivos a usar son: (3)

← Muestra problema Nº 1.
Propiedades: sólido de textura visiblemente suave (polvillo), color plomo y un fuerte olor.


← Hexano.
Formula: C6H14
Peso Molecular: 86.17 (g/mol)Densidad: 0.66 (g/mL)
Punto de ebullición: 69 ºC
Punto de Fusión: -95 ºC
Propiedades: Líquido incoloro y muy volátil, de suave olor.

← Cloroformo (Triclorometano).
Formula: CHCl3
Peso Molecular: 119.39 (g/mol)
Densidad: 1.48 (g/mL)
Punto de ebullición: 61ºC
Punto de Fusión: -64 ºC...