Parcial De Qumica Organica B

2º Parcial de Química Orgánica

PROBLEMA 1

1) La muestra incógnita presenta como minimo 4 compuestos, dado que en las placas de CCD realizadas aparecen como mínimo 4 compuestos. Porlimitaciones de la técnica puede que una de las manchas en realidad pertenezca a mas de un compuestos (compuestos tienen polaridades muy parecidas).
2) Cromatografía en columna

1º Agrego encolumna: algodón, 10cm de silica disuelta en primer solvente de elucción. Abro robinete hasta dejar unos cm de solvente por encima de la silica depositada.
2º Disuelvo la muestra en cloruro demetileno: PASTILLA (EXPLICAR) se podría usar una mezcla de cloruro de metileno y metanol, pero la silica solo resiste un 10% de metanol (mas de eso la disuelve).
3º Solventes de eluccion(polaridad creciente):


1º Hexano:acetato (4:1) SOLVENTE DE ARMADO
2º Hexano:acetato (3.1) LO PROPONGO YO
3º Hexano:acetato (1.1)
4º Hexano:acetato (3:7) LO PROPONGO YO5º Acetato (por si puedo aislar algún otro compuesto)


Se suele usar durante toda la práctica muestras de solventes de solo dos tipos (en este caso hexano y acetato de etilo) para evitarposibles calentamientos de la columna debido a la mezcla de los solventes.
Los cambios de solvente se realizan cuando solvente tarda mucho en eluir un compuesto o cuando no me sirve para eluirel próximo compuesto.


3) Utilizaría un solvente que logre visualizar como mínimo los 4 componentes: cloruro de metileno: acetato (2:1).
4) Para seguir la columna de compuestos incolorosse recolecta 5ml de lo eluido en tubos. Estos se analizan por CCD (se analizan varios tubos en una misma placa, aprox 8 tubos) paraidentificar los compuestos y el numero de los mismos en los tubosconectados (si no se ve mancha es porque era solvente lo recolectado).
5) Con una muestra de 40mg se hace CCD preparativa (EXPLICAR). Revelador cerio-molibdino es obstructivo.

PROBLEMA 2

3)...