Parcialito Lípidos y Columna Química Orgánica

Parcialito de Cromatografía en Columna y Lípidos

A) Se desean separar los componentes de 1 gramo de un extracto de origen vegetal mediante una cromatografía en columna, para ello se realizaronlas siguientes CCD en los solventes indicados. Revelador: H2SO4 10% (EtOH).



También se realizaron ensayos de solubilidad, el extracto resultó ser parcialmente soluble en cloruro de metileno, ytotalmente soluble en acetato de etilo y metanol. Responda y justifique:
1) Asigne cada solvente a la CCD correspondiente.
2) ¿Cuántos componentes tiene el extracto vegetal?
3) ¿Con qué solventearmaría la columna y qué masa de silicagel (aprox) usaría?
4) ¿Cómo sembraría la muestra en la columna?
5) Indique qué solvente o gradiente de solventes usaría para eluir cada uno de los componentes.6) La última fracción en eluir presentó un espectro de absorción con un máximo alrededor de los 700 nm (rojo), ¿qué color la identificaba mientras eluía por la columna?
7) Para pensar: ¿sería posibleseparar una mezcla de enantiómeros con esta técnica de cromatografía? ¿Por qué?

B) Una de las fracciones separadas en la columna se evaporó completamente. Se realizó el ensayo de ácidoshidroxámicos arrojando un resultado positivo. Por métodos espectroscópicos se pudieron elucidar las siguientes estructuras:

Se realizó la saponificación total de estos compuestos con NaOH/EtOH, 1 hora areflujo.
1) ¿Cuál/cuáles de los compuestos es/son el/los responsables del resultado positivo para ácidos hidroxámicos?
2) Escriba, para los compuestos correspondientes, las reacciones de saponificaciónobservadas indicando los productos obtenidos.
3) Dibuje en una placa de CCD los resultados esperados a los 15, 30 y 60 minutos de reacción (suponga solvente de elución óptimo).
4) ¿Cómo separaríatodos los productos de saponificación obtenidos utilizando métodos extractivos? Realice un esquema.
5) ¿Sería conveniente el uso de un soxhlet para la extracción de estos compuestos sabiendo que el...