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INFORME DE MICRO DIFRACIÓN DE RAYOS X D8 DISCOVER







JOHAN DANIEL CANCINO ACEVEDO
LUISA XIOMARA HALLADO ABAUNZA






DOCENTE:
Dr. JOSÉ ANTONIO HENAO MARINEZ




NOVIEMBRE 2014
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
ESCUELA DE QUÍMICA
BUCARAMANGA




1. OBJETIVOS
1.1 GENERALES
Comprender el funcionamiento del equipo de difracción de rayos X D8 DISCOVER alrealizar el análisis de una muestra desconocida, aplicando la teoría de cristalografía vista en clase y teniendo en cuenta la escala de trabajo superficial de muestras sin ser alteradas.

1.2 ESPECÍFICOS

1.2.1 Comprobar el difractograma de la muestra con base de datos
1.2.2 Generar un método para el análisis de las muestras ubicando el haz en un lugar considerado representativo o focalizado de loque se quiera analizar
1.2.3 Analizar los parámetros y el difractograma de acuerdo a la teoría de difracción
1.2.4 Estudiar los conos de difracción y cómo se detectan estos mismos y se lleva esta información a un gráfico representativo en 2D

2. MARCO TEÓRICO

I. Microdifracción de rayos X
Esta técnica es no destructiva, y más importante aún, es aplicada a superficies con diferentes tiposde material que presentan estructura cristalina. El nombre de micro difracción, indica que sólo se aplica a cierto punto de la muestra sin requerir que esté en polvo o que sufra algún cambio físico o deterioro.
Un compuesto cristalino puede considerarse como una agrupación periódica y ordenada de átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación cuya longitud de onda es de similar magnitud ala distancia interatómica, éste se difunde dando lugar a diferentes tipos de interferencias que son constructivas en unas direcciones privilegiadas.
Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de los átomos y de la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia cristalina presente su propio espectro de difracción y éste sea una auténtica “huella dactilar” delmismo, permitiendo su identificación en cualquier mezcla donde esté presente.
La ventaja que tiene este equipo sobre otros es que realiza el análisis en un punto específico de la muestra, por lo cual es requerido para aquellos objetos de valor que no pueden ser alterados por ejemplo, una muestra de valor histórico, no se puede tamizar ni dañar para pasar por difracción de polvo, por lo que esnecesario analizarla con este equipo.

II. El equipo D8 DISCOVER
Es un instrumento multiuso para Microdifracción de rayos X, debido a su diseño de tipo DAVINCI que combina seguridad y facilidad de uso, el cual, con el software adecuado se adapta a cualquier campo de aplicación de micro difracción de rayos X focalizada. El haz inteligente y sus componentes de este equipo proveen tal funcionalidadque requiere intervención mínima o ninguna. Ofrece un sistema de cambio de herramientas sencillo y automático sin necesidad de un complejo sistema de ajuste; en conjunto con un porta muestras denominado cuna de Euler, que permite movilidad y diferentes ángulos de toma de muestras que se adaptan a cualquier tipo de problema, lo cual desarrolla capacidades analíticas para un gran campo deinvestigación, que son complementados con una base de datos y un sistema de alineamiento y detecciones garantizadas propias de un sistema operativo seguro y eficaz.
El software que usa el equipo D8 DISCOVER está diseñado para detectar cualquier componente agregado al equipo, este se registra con sus parámetros relevantes sin necesidad de ajuste.

Los resultados el análisis de micro difracción de rayosX generan un mapa de conos, el detector toma una parte de estos y lo expone como un mapa de líneas curvas con diferentes intensidades, esta información, de acuerdo a la intensidad de los conos hace posible su traslado a un gráfico 2D, este difractograma es la huella dactilar de los compuestos presentes, lo cual permite identificar los compuestos presentes en la muestra al compararlos con una...