Películas Delgadas Por El Método Spin Coating
1. Introducción
1.1. Preparación de películas de TiO2
Las películas de TiO2 sobre substratos inertes se usan como fotocatalizadores apropiados para el
tratamiento de gases y aguas, y para fotoelectrocatálisis. Dependiendo de la aplicación y del tipo
de substrato, se utilizan distintos métodos para preparar las películas. Los métodos sepueden
clasificar en dos grandes grupos, los que usan suspensiones en fase líquida (acuosa o alcohólica),
y los que usan una fase vapor para el transporte de material a depositar.
Métodos que utilizan suspensiones en fase líquida
Existen dos vías principales para fijar TiO2 sobre distintos tipos de sustratos, que utilizan medios
líquidos:
a. Suspensiones de TiO2 prefabricado (STPF):
Esta rutaestá basada en la preparación de suspensiones de TiO2 particulado en un dispersante
adecuado, utilizando TiO2 previamente sintetizado por alguno de los métodos de preparación
de polvos (Métodos en fase vapor, Plasma, Haz de electrones, etc.) La suspensión se pone en
contacto con el sustrato utilizando algunos de los métodos como Spin Coating o Dip Coating. Se
forma así una película compuesta porpartículas adheridas a la superficie; se evapora entonces el
solvente y se seca la película para eliminar los restos de solvente. Habitualmente, se repite la
operación para disminuir imperfecciones. Finalmente la película se fija con un tratamiento
térmico adecuado que conduzca a la sinterización de las partículas entre ellas y con el sustrato; la
temperatura depende fuertemente del sustrato.En muchos casos, especialmente cuando el dispersante es agua, se utilizan agentes ligantes tales
como alcohol polivinílico o polietilenglicol, para mejorar la adherencia de las partículas entre sí
y con el sustrato.
Durante el tratamiento térmico, los ligantes se eliminan completamente por oxidación. El
proceso por el cual se fijan las partículas al sustrato no está totalmente esclarecido.Muy
probablemente estén involucradas interacciones electrostáticas entre partículas y superficies
cargadas, aunque no pueden descartarse interacciones covalentes cuando la adhesión es
extremadamente fuerte (por ejemplo con el vidrio).
b. Suspensiones Preparadas por Método Sol-Gel:
En este caso las partículas de TiO2 se generan en el mismo medio dispersante. Como precursores
se utilizanprincipalmente alcóxidos de titanio o, en menor medida, TiCl4. El proceso de
formación de las películas involucra los siguientes pasos:
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F. Q. Recubrimientos Delgados Películas Delgadas por Spin Coating
i) Hidrólisis del precursor con formación de grupos OH terminales.
ii) Condensación por formación de uniones ≡Ti-O-Ti≡ con pérdida de agua.iii) Condensación cruzada con formación de polímeros o partículas submicrométricas.
iv) Gelificación con formación de una estructura tridimensional,
iv) Deshidratación y densificación por calentamiento.
Existen dos alternativas para el proceso de hidrólisis:
i) Hidrólisis controlada en medio alcohólico con cantidades estequiométricas o sub
estequiométricas de agua, que da lugar a la formaciónde polímeros inorgánicos.
ii) Hidrólisis con un exceso de agua seguida de peptización en medio ácido o básico, que da
lugar a partículas submicrométricas.
2. Fundamento Teórico:
2.1 Teoría de Spin-Coating:
a. Visión General Spin Coating
Spin-Coating ha sido usado por varias décadas para las aplicaciones de películas delgadas. Un
típico proceso implica depositar una pequeña solución de unaresina fluida encima del centro de
un sustrato y entonces hacer girar el sustrato a gran velocidad (típicamente alrededor de 3000
rpm).La aceleración centrípeta dará lugar a que de la resina de extienda, hasta el borde del
sustrato, dejando una película delgada de resina en la superficie.
Figura 1. Esquema del proceso Spin-Coating
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