Pirolisis De Nujol

Pirolisis del Nujol
Objetivos.-
Obtener compuestos no saturados a partir de hidrocarburos de peso molecular elevado. Identificar estos compuestos no saturados por medio de reacciones químicas.Parte Experimental.-
Coloque en un tubo de ensaye 1 mL. De nujol y un trozo de porcelana no vidriada hasta que se cubra el líquido. A medio tubo ponga un tapón ligero de lana de vidrio o de algodón yun tapón de corcho mono horadado con un tubo de desprendimiento. Caliente el tubo, primero donde se encuentra el tapón y después el nujol (esto evita que el nujol se condense en las paredes).Después de un tiempo de calentamiento, se desprenden vapores densos blancos, que se recibirán en un matraz erlenmeyer de 50 mL. Que contiene 15 mL. De una solución de I2 en CHCl3. Observe los resultados.Arme un aparato semejante al anterior, utilizando esta vez 3 mL. de nujol haciendo burbujear los vapores en una solución (15 ml) preparado con KMnO4 (3.4 x 10-4 M) y NaIO4 (1.97 x 10-2 M). Continúa elcalentamiento hasta decolorar la solución. Agregue a la solución decolorada 15 mL. de una solución de DFH y caliente en baño María. Deje enfriar a temperatura ambiente y filtre el producto.Recomendaciones.-
1) Debe utilizarse nujol que no contenga instauraciones (efectuar pruebas correspondientes).
2) Las soluciones utilizadas deben ser de reciente preparación (preferentemente el mismo día).3)El peryodato de sodio puede sustituirse por el de potasio.
4) E l tubo de desprendimiento no debe tocar la superficie del líquido para evitar que haga sifón.
5) Se recomienda enfriar con hielo lasolución de permanganato antes de burbujear el gas, para dejarla calentar conforme se burbujea.
6)Se recomienda utilizar tapones de corcho para el tubo de desprendimiento.
7) Una modificaciónconsiste en agregar carbonato de sodio hasta pH 7.7 y asi se obtienen solamente ácidos carboxílicos.
Investigación Previa.-
Diversos tipos de pirolisis. Mecanismos de la pirolisis. Productos...