Plaguicidas

“Determinación de Plaguicidas en frutillas por cromatografía gaseosa y
cromatografía líquida”

Método utilizado:
Quichers “quick, easy, cheap, effective, rugged, safe” (rápido, fácil, económico, eficaz, robusto y seguro).
Se adjunta la técnica operatoria.

Breve descripción de los quipos:
Cromatografía gaseosa:
En esta la muestra se inyecta en un setup de goma y se volatiliza en elhorno de inyección a temperatura controlada. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte (gas carrier). A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito.
- Gas carrier: Tiene como principal función transportar los componentes de la muestra a través de la columna. Se utilizó N2
- Columna: esta ubicada dentro delhorno del quipo. Es un espiral de vidrio que en el interior contiene a la fase estacionaria líquida (soporte). Otro tipo de columnas son de sílica fundida que tienen de 25 a 30 m de largo denominadas columnas capilares, en estas hay mayor interacción entre los componentes de la muestra y la fase estacionaria por lo cual la resolución es mas alta.
- Detector: Se utilizó uno del tipo captura deelectrones. El efluente pasa sobre un emisor β (Ni-63) y un electrón de éste provoca la ionización del gas portador. En ausencia de especies orgánicas se obtiene una corriente constante, pero en presencia de ellas la corriente disminuye por su tendencia a capturar electrones. Es muy sensible a compuestos con grupos funcionales electronegativos como halógenos, peróxidos, nitro y quinona .Éstosdetectores son altamente sensibles y no alteran la muestra de manera significativa.
-Temperatura de trabajo: es alta debido a que se debe tener la muestra en estado gaseoso. Se diferencia entre la temperatura del inyector, la del horno donde se encuentra la columna y la temperatura del detector.

Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)
La muestra a analizar es introducida en pequeñascantidades y sus componentes se retrasan diferencialmente dependiendo de las interacciones químicas o físicas con la fase estacionaria a medida que adelantan por la columna. El grado de retención de los componentes de la muestra depende de la naturaleza del compuesto, de la composición de la fase estacionaria y de la fase móvil. La utilización de presión en este tipo de cromatografías incrementa lavelocidad lineal de los compuestos dentro la columna y reduce así su difusión dentro de la columna mejorando la resolución de la cromatografía. Los disolventes más utilizados son el agua, el metanol y el acetonitrilo
- Elución isocrática: el compuesto pasa por la columna cromatográfica a través de la fase estacionaria mediante el bombeo de líquido (fase móvil) a alta presión a través de la columna.Se trabaja a una composición determinada durante el tiempo de operación. En el caso de presentarse problemas de resolución se pueden modificar las propiedades de la mezcla por ejemplo el ph.
- Elución en gradiente: se produce una variación en la composición de la fase móvil durante el tiempo de operación. Se utiliza cuando hay problemas de resolución.. El gradiente separa los componentes dela muestra como una función de la afinidad del compuesto por la fase móvil utilizada respecto a la afinidad por la fase estacionaria. Se trabaja con un tiempo de operación de ida y otro de vuelta para establecer las condiciones iniciales. Un gradiente normal en una cromatografía de fase reversa puede empezar a un 90% de etanol y llegar con un 10% en un determinado tiempo , luego se regresa coniguales proporciones.
La experiencia se llevo a cabo por el método de elución isocrática.
- Fase móvil: Solubiliza el compuesto en estudio. Se puede trabajar con un compuesto o con hasta cuatro en mezcla. Cumple la función de arrastrar la muestra y a diferencia de CG participa en el proceso de separación. En esta trabajo se utilizó una fase móvil de 90% de etanol y 10% de agua.
- Columna: En...