Potenciometría
DETERMINACIÓN DE FLUORUROS CON ELECTRODO SELECTIVO EN UN PREPARADO FARMACÉUTICO
Fundamento
La IUPAC (Unión Internacional de Química Pura y Aplicada) define los electrodosselectivos de iones como sensores electroquímicos cuyo potencial depende logarítmicamente de la actividad1 en disolución de una especie cargada (ión), de acuerdo con la siguiente ecuación:
dónde “z”representa la carga del ión y “a” su actividad.
La determinación se basa en la medida de la diferencia de potencial que se establece entre el electrodo indicador, en este caso selectivo a ión fluoruro,y un electrodo de referencia cuyo potencial permanece constante. La célula de medida puede representarse como:
Ag/AgCl, Cl- (0’3 M), F- (0’001 M)/LaF3 Solución problema Eref.
De formaque el potencial de dicha célula viene dado por la expresión:
E = E indicador - EReferencia = k - 0’059 log [F- ] - EReferencia
reordenando resulta:
E = k’ – 0’059 log [F- ]
Portanto, puede apreciarse que variando la [F-], la representación gráfica de E en función de log [F-] es una línea recta de pendiente 59 mV.
Disoluciones necesarias
- Disolución patrón defluoruro (1000 ppm)
Pesar 2’210 g de NaF (R.A.) -secado previamente a 110º durante cuatro horas-, disolver y enrasar a 1 l. con agua destilada. A partir de ésta se preparan las distintas disoluciones detrabajo.
- Disolución reguladora TISAB (Total Ionic Streng Adjustement Buffer)
Disolver 58.5 g de NaCl (R.A.), 15 ml de ácido acético glacial (P.A.), 102’06 g de acetato sódico trihidratado (R.A.)-ó 61’53 g si es anhidro- y 0’3 g de citrato monosódico dihidratado (R.A.), comprobar que el pH está comprendido entre 5’0 y 5’5, ajustándolo si fuera preciso y enrasar finalmente a un litro.
-Disolución externa para el electrodo de referencia de doble unión líquida: Disolución saturada de KCl 3M.
Material e instrumentación necesarios
Balanza
Pesasustancias
Pipetas de 10 y 5 ml....
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