Práctica 1 De Analítica Experimental

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química

Asignatura:
Analítica Experimental I

Práctica No. 1:
“Determinación del contenido de humedad en una muestra comercial”

Alumno:
Israel Hernández Velasco

Profesores:
Marcos Francisco Villanueva
Juan C. Hernández Chacon.

Laboratorio L 3 D
Grupo 5
Gaveta 24

Resumen.
Objetivos. Aprender la importancia de la estufa ybalanza analítica en operaciones básicas de análisis químico cuantitativo. Y aprender la importancia de la determinación de humedad en diferentes muestras.
Método. El experimento se realizará por un análisis gravimétrico, donde se tratará de eliminar las impurezas – en este caso humedad – que interfieren en su análisis.
Resultados. Los resultados que se esperan obtener son con respecto a laNOM-247-SSA1-2008 (apartado 5.2.2.3 Físicas) debe cumplir como límite máximo un 15% de humedad.
Equipo, material y reactivos. Balanza analítica (Sartorius BP 210S; UNAM. Inventario 1470376; Max: 210 g; d: 0.1 g), estufa, desecador, pesalfiltros, espátula, pinzas para crisol y maicena.

Diagrama de flujo.

Resultados.

Donde:
%H: porcentaje de humedad.
mH: masa húmeda.
mS: masa seca.
Tabla1
Pesa del pesafiltros vacío (pp) | 23.5942 g | 23.5943 g | 23.5942 g |
Peso del pesafiltros con muestra húmeda | 23.6969 g |
Peso de la muestra húmeda | 0.1027 g |
Operaciones para lograr el peso constante |
Primera pesada | 23.6875 g |
Segunda pesada | 23.6868 g |
Peso de la muestra seca | 0.0926 g |
*La masa de harina tras varios secados, permaneció constante, ya que paraconsiderarlo así, no hubo variación de al menos 0.5 mg/g
mH = pesafiltro con muestra de harina inicial – pesafiltros vacío = Pi – pp
mS = pesafiltro con muestra de harina final – pesafiltros vacío = Pf – pp
Pi – pp = 23.6969 g – 23.5942 g = 0.1027 g
Pf – pp = 23.6868 g – 23.5942 g = 0.0926 g
9.8345% de humedad
Incertidumbres.
Para calcular la incertidumbre del pesafiltros vacío (pp), es necesarioconocer primeramente su desviación estándar, ya que al realizarse tres mediciones de su peso en la balanza analítica y obtenerse un promedio de masa, hay una incertidumbre la cual debe ser considerada para la realización de otras operaciones.

Después se calcula la incertidumbre estándar del pesafiltros vacío, incluida la de resolución de la balanza analítica:
1.0803x10-4 g
Al obtener laincertidumbre estándar del pesafiltros vacío; ésta es la misma incertidumbre para las mediciones de la masa húmeda (mH) y la masa seca (mS), ya que se utilizó la misma balanza analítica.

De ésta forma, la ecuación para el cálculo del porcentaje de humedad tendrá que ser expresada en términos de incertidumbre.

Aún queda por resolver la última incertidumbre de la resta del numerador:
1.5278x10-4g
Ya obtenidas las incertidumbres de las fuentes generadoras de error, se debe calcular la incertidumbre combinada estándar.


Sustituyendo datos:
0.1491 %
Por último, se debe calcular la incertidumbre expandida:

0.2982 %
Por lo tanto, el resultado expresado correctamente quedaría de la siguiente forma:
%H = [9.8345 ± 0.2982] %
Incertidumbre de reproducibilidad.
Para calcular esto,se deben conocer los resultados de porcentaje de humedad que otros analistas obtuvieron; asumiendo que siguieron el mismo procedimiento que yo seguí.
Tabla 2. Resultados de los
alumnos del grupo.
Gaveta | % H |
12 | 11.6713 |
16 | 11.0534 |
18 | 9.6256 |
20 | 10.4733 |
22 | 11.6534 |
24 | 9.8345 |
26 | 11.0759 |
30 | 12.9388 |
32 | 10.0926 |
34 | 14.3904 |
36 | 4.6670 |38 | 9.7497 |
ƩTotal | 127.2259 |
%Hpromedio | 10.6022 |

Para calcular la incertidumbre de reproducibilidad se utiliza la misma ecuación que se empleó para calcular la incertidumbre combinada estándar, solo que ésta vez agregando la desviación estándar del %Hpromedio (), es decir:

Cálculo de :

Ya calculado el , podemos sustituir:

0.6945%
Por último, se debe calcular la...