Práctica gravimetria de cu-scn

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
PRÁCTICA GRAVIMETRIA DE Cu-SCN
INFORME

DATOS Y OBSERVACIONES
En un principio se tomó una alícuota de 10 mL de la muestra original, por conocimientos experimentales previos de la muestra se conocía la presencia de los iones Ni 2+ y Cu 2+.
Para la preparación del reactivo precipitante, se tuvo en cuenta un exceso, tomando asi 20 mL de SCN, y para el agentereductor, se tuvo en cuenta un exceso del doble, tomando 35 mL.
Para el ajuste de pH se agregaron 5 gotas de acido sulfúrico antes de poner a calentar la solución, hasta que la solución ebulló se le agregó los 20 mL de SCN, y lentamente, gota a gota y agitando vigorosa y continuamente se le agregaron los 35 mL del Agente reductor. Con el tiempo y el aumento de de agente reductor en la soluciónun precipitado blanco se iba notando en la solución de un color verdoso. Al final de la adición de reactivos se nota menos turbulencia en la solución y un precipitado decantado.
El precipitado se deja enfriar y se filtra en papel banda blanca, se lava el vaso precipitado, y el agitador. Se toma una muestra de las aguas madres y se le agrega unas gotas de bisulfito y otras gotas de SCN, no se vioningún precipitado.
El precipitado se dejó secar en la estufa, y su peso fue tomado un día después.

Peso del vidrio de reloj con papel (g) | 40,2540 g |
Peso del precipitado con vidrio de reloj y papel (g) | 40,4575 g |
Peso del precipitado (g) | 0,2035 g |

MUESTRA DE CALCULOS
* Preparación del Na2SO3
Según los conocimientos previos de la concentración de cobre que íbamos amanejar, se tomo como concentración 0,1798 M. Se busco un exceso del 100 % para el bisulfito. Y se preparó la solución para 7 grupos, por si se llegaba a necesitar más reactivo.
mmol Cu+=0.1798M*10.00mL=1.798 mmol Cu2+*1 mmol Cu+1 mmol Cu2+
mmol SO3-2=1.798 mmol Cu+*1mmol SO3-22 mmol Cu+=0,899 mmol SO3-2
mmol SO3-2Con exceso=0,899 mmol SO3-2*2=1,798 mmol SO3-2
mg Na2SO3=1.798mmol SO3-2*mmol Na2SO3mmol SO3-2*7Grupos*126,04 mg Na2SO31 mmol Na2SO3=1586.34 mg Na2SO3
Los 1.5863 g, se disolvieron en agua destilada y se llevaron a volumen en un balón de 250,0 mL . Se hallaron los mL que debía usar cada grupo:
mL Na2SO3 por grupo=1.798 mmol1.798 mmol*7 250 mLM=35.714 mLNa2SO3
* Concentración de Cu +
g
mol Cu+=0.2035gCuSCN*1 mol CuSCN121,64 gCuSCN*1 mol Cu+1 mol CuSCN=1,6729 x 10-3molCu+
g Cu+=1,6729 x 10-3mol Cu+*63.55 g Cu+1 mol Cu+=0.1063 g Cu+

%Pv Cu+=0.1063 g Cu10.00 mL*100 %=1.06%Cu+

Cu+=1,6729 x10-3mol Cu0,010L=0,1672 M
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En un principio no se añadió acido tartárico, pues se conocía que la muestra problema solo contenía Ni 2+ y Cu 2+, entonces no habría interferencias de los iones Fe 3+, Al 3+, Bi 3+ o Cr 3+, como formación de hidróxidosinsolubles.
Cuando la se sobrepasa el producto de solubilidad del CuSCN se empieza a precipitar, formando cristales, que van creciendo a partir de un núcleo, en un principio permaneciendo suspendidos en la solución como coloides, pero con el crecimiento de las partículas se van decantando.
Los iones en solución tienen un promedio de tamaño de 10-8 cm, los cristales en formación que se encuentransuspendidos en la solución como coloides tienen un tamaño que oscila entre 10-7cm y 10-4 cm, y los cristales que se van decantando tienen un tamaño mayor a 10-4 cm.
El crecimiento de los cristales es fundamental para el análisis gravimétrico, pues mas que una nucleación, donde existen muchas partículas de menor tamaño, se debe promover un crecimiento de partículas, donde hay menos cristales perode mayor tamaño.
Se adiciona lentamente el S2O3 y se agita vigorosa y continuamente para obtener una precipitación homogénea, donde el precipitado se genera lentamente, y se evita una sobresaturación local del S2O3 que si existiera tendería disminuir el tamaño de las partículas, lo cual no nos favorece.
Aunque el HSO3- no es el agente precipitante, es el agente reductor del cobre, que pasa al...