Práctica No. 2: “Cristalización Simple”

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica I

Práctica No. 2: “Cristalización Simple”

Profesora: Ma. Elena Villatoro



Análisis de Procedimiento

• Elección del disolvente ideal.

Primero agregamos una punta de espátula de la misma muestra a seis tubos de ensaye, después le pusimos 1 ml. de los diferentes posibles candidatosde disolvente ideal, si no se disolvía al primer ml., continuábamos agregando disolventes hasta 3 ml. máximo.

Luego nos enfocamos en los disolventes que no disolvieron en frío a nuestro soluto y debíamos calentar lo que no fuera agua destilada, en la parrilla; esto para evitar un posible incendio ya que la mayoría de los disolventes orgánicos son inflamables.

Por último dejamos enfriar a latemperatura ambiente y metimos el tubo en un baño de agua/hielo (porque es más eficiente que un baño de hielo puro debido a que el agua puede abarcar mayor superficie de los tubos) para determinar si cristalizaba y así cerciorarnos de que el disolvente que elegimos sería ideal.

• Cristalización.

Pesamos el resto de la muestra para determinar al último de toda la práctica, que tan puro seencontraba inicialmente, después la introducimos en un matraz Erlenmeyer junto con cuerpos de ebullición. Luego preparamos otro matraz pero a este se le adicionó 30 ml del disolvente ideal y cuerpos de ebullición (para evitar que las burbujas emergentes rompan la tensión superficial y se derrame) y se calentó. Posteriormente se le vertió el disolvente (20 ml. casi en ebullición) al soluto ycontinuamos agitando y calentando hasta casi obtener su disolución completa.

Le quedaron unas impurezas y por ello le tuvimos que poner carbón activado para que las eliminara ya que el carbón activado es un polvo muy fino con gran capacidad de adherencia, y por lo tanto cubre grandes cantidades de área (de 500 a 1500 metros cuadrados por cada gramo) porque contiene unos microporos de hasta 20 amstrongsde diámetro y estos últimos son los que adsorben las impurezas.

El carbón activado se lo depositamos cuando se entibió un poco porque en ebullición, se puede subir en forma de espuma y se caería la disolución, aparte de que nos podemos quemar.

Después de que lo dejamos calentar nuevamente, lo filtramos (rápidamente para evitar que se cristalice en el embudo) con celita para que laspartículas de carbón activado se queden en el papel filtro y así obtener ya casi purificada nuestra sustancia.

El papel filtro con el que filtramos debe ser previamente doblado de tal forma que el sistema respire porque el filtrado entra caliente. Posteriormente se enjuaga el matraz que contenía a la disolución para tratar de recuperar la sustancia rezagada.

El siguiente paso consiste en dejarenfriar e introducir en baño agua/hielo para que se formen los cristales; esto lo podemos acelerar al sembrar cristales raspando con una espátula las paredes del matraz.

Por último, secamos los cristales por filtración al vacío con ayuda de un Kitasato con embudo Büchner y se tapa con un vidrio de reloj para evitar que los cristales salgan volando; una vez concluido este paso se procede a pesarla masa de los cristales para determinar el porcentaje de pureza inicial.

Nota: También se extrajo una pequeña muestra de los cristales para determinar su punto de fusión (aparato de Fisher), esto sirve para saber si logramos purificar el compuesto lo suficiente al compararlo con el punto de fusión de la literatura.

Resultados

• Solubilidad en compuestos orgánicos

Disolventes |Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Metanol | Agua |
Soluble en frío | No | Si | Si | Si | Si | No |
Soluble en caliente | Si | ----- | ----- | ----- | ----- | Si |
Formación de cristales | Si | ----- | ----- | ----- | ----- | Si |

En los casos que están en blanco no fue necesaria la determinación

Masa inicial: 0.9896 g.
Masa final: 0.4493 g.

% pureza= (masa...